PrepOrg II100 (2)

102

73. 1 ,2-DlVU3R0M0ETAN (bromek etylenu)

Sprawdził: A. Sidwa H-SO.

CHjCH₂0H --JL CH₂=CH₂ + HgO CH₂-CH₂ + Br₂—•— BrCH₂CH₂Br

Do kolby destylacyjnej o pojemności 500 cm"* z wysoko osadzoną rurkę bocznę wsypuje się 12 g piesku morskiego (uwaga l), wlewa się 5,0 g (6,4 cm'*) alkoholu etylowego i mieezajęc 30,0 g (16,3 cm³) stężonego kwasu siarkowego. Kolbę umieszcza się na cienkowarstwowej łaźni piaskowej (uwaga 2) i zamyka korkiem z dwoma otworami, w których eę osadzone:    termometr i

wkraplacz b rurce długości 30 cm zwężonej na końcu (uwaga 3),

Wkraplacz napełnia się mieszaninę 20,0 g (25 cm³) alkoholu etylowego (w sumie stosuje się 25,0 g alkoholu, 0,54 mola) i 40,0 g (około 22 cm³) stężonego kwasu siarkowego w ten sposób, aby cała rurka była wypełniona cieczę. Bocznę rurkę kolby łęczy się z szeregiem naczyń służących do oczyszczania i pochłaniania wytwarzanego etylenu. Sę to kolbjno:    płuczka ze

stężonym kwasem siarkowym do pochłaniania par alkoholu i eteru, trójszyj-na flaszka z 15" roztworem wodorotlenku.sodowego do- pochłaniania bezwodnika siarkowego, zaopatrzone w rurkę o długości 1 m elęgajęcę do dna flaszki i zabezpieczającą układ przed nadmiernym wzrostem ciśnienia, dwie płuczki z bromem, pusta płuczka zabezpieczająca i naczynie z 15" roztworem wodorotlenku sodowego do pochłaniania par bromu.

32,0 g bromu (10,3 cm³ 0,2 mola) rozdziela się po połowie do dwu połączonych szeregowo płuczek, w których biegnie właściwa reakcja przyłączania bromu do etylenu. Dla zmniejszenia strat przez parowanie brom w płuczkach przykrywa się warstwą wody o wysokości 1 cm. Płuczki z bromem oraz płuczkę z kwasem siarkowym wstawia się do zlewki z wodą w celu odebrania ciepła reakcji. Naczynia w szeregu muszą być połączone tak, aby przechodzący gaz wchodził rurką sięgającą do samego dna 1 przechodził banieczka-ml przez warstwę cieczy, Jednak w ostatnim naczyniu absorbującym koniec rurki wprowadzającej powinien znajdować się tuż nad powierzchnię roztworu wodorotlenku. Zawartość kolby ogrzewa się na łaźni do 160° i utrzymując tę temperaturę wkrapla się mieszaninę kwasu 1 alkoholu z taką szybkością, aby strumień wytwarzanego etylenu przepływał przez flaszkę trójszyjną z prędkością około 4 baniek na sekundę (uwaga 4), a pary bromu nie były porywane z płuczki w zbyt wielkiej ilości.

Po usunięciu z układu powietrza etylen Jest wiązany w płuczkach z bromem; tworzący się pod warstwą wody i mieszający z bromem 1,2-dwubromoetan