PrepOrg II125 (2)

102. HEKSEN-1

Sprawdził: A. Skibiński H,P0.

ch₃ch₂ch₂ch₂ch₂ch₂oh •* ch₃ch₂ch₂ch₂ch - ch₂ ♦ h₂o

W kolbie o pojemności 500 cm³, zaopatrzonej w kolumnę Hempla o długości 300-400 mm wypełnlonę pierścieniami Reechiga (uwaga l), nasadkę destylacyjny z długę chłodnicę Lieblga, termometr, przedłużacz (uwaga 2) oraz odbieralnik zanurzony w wodzie z lodem, umleezcza się zarodniki wrzenia, 37 cm³ zimnego 65% kwasu fosforowego oraz 50,8 g (62 cm^3, 0,495 mola) zimnego alkoholu n-heksylowego (heksanolu-l). Zawartość kolby ogrzewa się ostrożnie na siatce azbestowej (palne !) tak, aby szybkość destylacji produktu wynośiła 2 krople na sekundę. Zbiera się frakcję wrzęcę do temperatury 98°. Destylat przelewa się do rozdzielacza, oddziela wodę, a pozostałość przemywa się 10 cm³ zimnej wody (około 1°), przenosi do kolby stożkowej o pojemności 50 cm³ ze szczelnym zamknięciem 1 suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (2 g). Podczas suszenia należy trzymać kolbkę w wodzie z lodem lub lodówce. Po wysuszeniu tęczy alę produkt przez sęczek karbowany do kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm^.LDestyluJe się przy użyciu łaźni wodnej i zbiera frakcję wrzęcę w temperaturze 67-68°, w odbieralniku zanurzonym w wodzie z lodem (uwaga 3). Wydajność produktu 19,9 g (47,9% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Kolumnę Hempla można zastępie kolumnę Vigreux.

2.    Otrzymamy produkt jest łatwo palny, dlatego zarówno do reakcji, jak i do destylacji należy używać bardzo szczelnej aparatury, najlepiej szli-fowej, Nieekroplone pary należy odprowadzić do zlewu. W czasie reakcji należy szczególnie ostrożnie obchodzić się z ogniem.

3.    Zbierana frakcja zawiera głównie hekaan-l. Produktami ubocznymi eę inne izomeryczne heksany.