15602 PrepOrg II155 (2)

158

135. KWAS FENYLOOCTOWY

Sprawdził:    A. Skibiński

Przygotowuje się dokładnie wysuszona aoaraturę (uY/ege 1) składająca się z kolby trćjszyjnej o pojemności 250 cm⁵, mieszadła z uszczelnieniem. wkra-olacza oraz sprawnej chłodnicy zYjrctnoJ (z podwśjnym Dłaazczom') . której wylot zamknięty Jest suchą watą. Aparaturę ustawia się z dala od źródeł ognia w ten sposób, aby w razie potrzeby można było chłodzić lub oodgrze-wać kolbę na łaźni wodnej. W kolbie umieszcza się 7.5 g (0.310 gramoato-mu) wiórek magnezowych (uwaga li f , 30 cm⁵ bezwodnego eteru etylowego (wysuszonego nad sodem} oraz kryształek jodu. o we wkronlacru 9.8 g (9 cm⁵ 0,078 mola) ŚYJieżo przedestyloY»anego chlorku benzylu. Po około 3 minutach od momentu rozpoczęcia wkraplapia chlorku benzylu reakcja powinna samorzutnie się rozpoczęć, o czym świadczy znikanie barwy Jodu. mętnienie mieszaniny i łagodne wrzenie eteru. Oeżeli reokcja nie rozpocznie się samorzutnie. kolbę należy na chwilę zanurzyć v; cieołej wodzie. Po rozpoczęciu reakcji umieszcza się we wkraplaczu roztwór 27,6 g (25 cm³ 0,217 mola) świeżo przedestylowanego chlorku benzylu w 80 cm³ bezwodnego eteru etylo-v<ego i wkrople z tekę szybkością, aby mieszanina reakcyjna cały czas łagodnie wrzała. Po wkrooleniu całości chlorku benzylu mieszaninę reakcyjnę pozostawia się na godzinę, co pewien czas mieszając zawartość kolby. Następnie wstawia się kolbę do łaźni lodowej, oziębia mieszaninę reakcyjnę poniżej 0° i wymienia wkraplacz na rurkę szklaną połączoną wężem gumoivym z dętkę wypełnioną dwutlenkiem węola (uwago 3). Energicznie mieszając zawartość kolby nasyca się gazowym dwutlenkiem węgla w temperaturze około -1° tak długo, aż mieszanina reakcyjna zestali się. Wówczas rurkę szklone wymienia się ponownie na wkraplacz i ostrożnie wkrapla 100 cm³ 15% roztworu kwBsu solnego. Zawartość kolby przenosi się do rozdzielacza, oddzielę warstwę eterową, a warstwę wodną ekstrahuje eterem: dwoma porcjami oo 30 cm³. Połączone ekstrakty eterowe przemywa się dwukrotnie Y;odą (po 20 cm³) i ekstrahuje 10% roztworem Yjodorot lenku sodowego do momentu, gdy pobrana próbka po kolejnej ekstrakcji po zakwaszeniu daje klarowny roz-tv<ór. Warstwę eterową odrzuca sie. ekstrakty zasodoY/e po połączeniu zakwasza się 20% kwasem solnym. Po ochłodzeniu odsącza się produkt. Drze-aącz zatęża do 1/3 objętości i po ochłodzeniu ponov;nie odsącza produkt.