PrepOrg II168 (2)

171

149. METYLOETYLOFENYLOKARBINOL (2-fenylobutanol-2)

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

CgHgBr + Mg —CgHgMgBr

C₂H₅MgBr ♦

OMgBr

-t-CH, I ³

OH

■C-Ch₃ + MgBrOH V»5

W trójazyjnej kolbie o pojemności SOO cm³, zaopatrzonej we wkraplecz o pojemności 100 cm³ oraz chłodnicę zwrotnę z rurkę wypełnionę chlorkiem wapniowym (uwaga l) umieszcza aię 5,0 g (0,205 mola) wiórków magnezowych 40 cm³ bezwodnego eteru i kryształek Jodu. Do kolby wkrapla elę roztwór zawierający 21,8 g (l4,9 cm³ 0,200 mola) bromku etylu (uwaga 2) w 60 cm³ bezwodnego eteru. Zawartość kolby w razie zbyt gwałtownej reakcji chłodzi elę zlmnę wodę. Gdy samorzutne wrzenie eteru ustanie, mieszaninę ogrzewa się Jeszcze 0,5 godziny na łaźni wodnej do wrzenia, wstrząsając co pewien czas. Po tym okresie czasu prawie cała ilość magnezu powinna elę rozpuścić. Uzyskany w ten sposób roztwór związku Grignarda oziębia_Nsię mieszaniną lodu z solą, po czym wstrząsając wkrapla w ciągu około 20 minut 18,0 g (l7,6 cm³) ecetofanonu (uwaga 3). Wkraplecz przemywa się 10 cm³ bezwodnego eteru. Kolbę pozostawia się na 0,5 godziny w mieszaninie oziębiającej , po czym wprowadza do niej około 200 g lodu, a następnie, stale chłodząc, wkrapla elę 36,6 g (22,0 cm³ 0,366 mola) stężonego kwasu siarkowego w 130 cm³ wody z taką szybkością, by nie dopuścić do wrzenia eteru (uwaga 4). Po wkropleniu kwasu zawartość kolby miesza się do rozpuszczenia całej ilości osadu powstałego w trakcie wkraplanla acetofenonu, przenosi do rozdzielacza, po czym oddziela górną warstwę eterową, warstwę wodną ekstrahuje trzykrotnie 40 cm³ eteru. Połączone ekstrakty ete-

3    3

rowe przemywa Blę 20 cm wody, dwukrotnie 20 cm 10% roztworu węglanu sodowego, a następnie.suszy bezwodnym siarczanem sodowym (uwaga 5). Po odsączeniu środka suszącego eter oddestylowuje się, stosując aparaturę do destylowania lotnych i palnych rozpuszczalników, a pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierając produkt o temperaturze wrzenia 93-94,5°/9 mg Hg¹ w postaci oleju o przyjemnym zapachu. Uzyskuje się w ten sposób 18,0 g (80,0% ilości teoretycznej) metyloetylofenylokarbinolu.

1

1 mi Hg . 1,332 hPa.