PrepOrg II174 (2)

156. p-NITROACETANILID

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

W wysokiej zlewce o pojemności 250 cm³, zaopatrzonej w mieszadło, termometr oraz wkraplacz, umieszcza eię 82,8 g (45,0 cm³) - 92% kwasu siarkowego oraz 10,5 g (l0,0 cm³) lodowatego kwasu octowego, po czym po ochłodzeniu mieszaniny kwasów do temperatury pokojowej dodaje się porcjami, mieszając, 13,5 g (0,100 molo) suchego, roztartego w moździerzu acetanilidu. Zawartość zlewki oziębia się mieszaninę lodu z solę do temperatury 0°, a następnie wkrapla, silnie mieszsjęc, mieszaninę nitrujęcę złożonę z 9,4 g 68% kwasu azotowego (6.7 cm³ 0,101 mola) oraz 9,0 g (4,7 cm³) 92% kwasu siarkowego. Temperaturo w trakcie wkraplenla nie może przekroczyć 5° (uwaga l), Po zakończeniu wkroplania mieszaninę reakcyjnę pozostawia się na 3-4 godziny w temperaturze 3-5°, a następnie wylewa ję do 250 g wody z lodem. vfytręcony osad odsęcza się, przemywa trzykrotnie 10 cm³ zi^ej wody, a następnie 3% roztworem wodorowęglanu sodowego (lO cm³) i suszy na powietrzu. Surowy p-nitroacetanilid krystalizuje się z alkoholu etylowego (uwaga 2) i uzyskuje 12,0 g (67% ilości teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 213-214°.

Uwagi:

1.    W wyższej temperaturze powstaje więcej izomeru orto.

2.    Wydajność krystalizacji można poprawić, zatężajęc ług pokrystaliczny do połowy pierwotnej objętości. Uzyskuje się w ten sposób dodatkowę ilość produktu.

157. m-NITROANILINA Sprawdziła: T. Ooroz

Na^S + S -

NH_

NO2

Na₂S₂0₃

igL,** ^ * ^h*°-

Roztwór wielosiarczku sodowego otrzymuje się w następujęcy sposób: 20,0 g (0,003 mola) krystalicznego siarczku sodowego (NagS . 9H₂0) (uwa-

3BT! "ansm&r* .w-towmbw