27089 PrepOrg II120 (2)

123

96. 2-FENYLOINDOL

123

Sprawdziła: E, Salwióska

W wysokiej zlewce o pojemności 500 ora³ dokładnie miesza elę porcelanową łopatkę 20,0 g (0,095 mola) fenylohydrazonu acetofenonu i 95 g sproszkowanego bezwodnego chlorku cynkowego. Zlewkę umieszcza się w łaźni olejowej ogrzanej do 170° 1 zawartość miesza łopatkę aż do zupełnego upłynnienia mieszaniny reakcyjnej i pojawienia elę białych dymów (3-5 minut). Wtedy, dalej mieszając, wsypuje się 100 g czystego plasku, usuwa zlewkę z łaźni i mieszaninę rozprowadza cienką warstwę po dnie i ściankach zlewki. Po chwili, zawartość zlewki krzepnie na twardą masę, którą zalewa.się 300 cm³ 0,5 N kwasu solnego (uwaga l) 1 pozostawia celem rozpuszczenia chlorku cynkowego na kilka dni. Mieszaninę piasku i surowego 2-fenyloindblu odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, dobrze odciska 1 przenosi do kolby kulistej o pojemności 500 cm³, w której znajduje się 200 cm³ alkoholu etylowego i 2 g węgla aktywnego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i ogrzewa na łaźni wodnej do wrzenia przez 10 minut. Gorącą.zawartość kolby sączy się przez fałdowany sęczek umieszczony w lejku z płaszczem grzejnym. Sączek wraz z osadem zawraca się do kolby, dodaje 60 cm³ alkoholu etylowego, ponownie ogrzewa do wrzenia i sączy na gorąco. Połączone przesącze pozostawia się do krystalizacji; Bezbarwny produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa trzykrotnie zimnym alkoholem etylowym (po 5 cm³) i suszy w eksykatorze próżniowym nad bezwodnym chlorkiem wapniowym. Otrzymuje się 10,0 g (54,7% ilości teoretycznej) 2-fenyloindolu o t.t. 188-189°.

Uwaga :

Deżeli 300 cm³ kwasu nie wystarcza do przykrycia rozprowadzonej na ściankach zlewki zakrzepłej mieszaniny reakcyjnej, należy użyć większej objętości kwasu.