36137 PrepOrg II119 (2)

- 122

95. FENYLOHYDRAZON D-GALAKTOZY

Sprawdził: W. Szeja

^H<j	>0
hc	:oh
HOC	:h
HOC	;h
H<! (	,0H
i	)H20H

<Q>~^NHNH2

HC1

CH,

• ONa

ch₂oh

W kolbie stożkowej o pojemności 250 cm³ rozpuszcza się 18,0 g (0,1 mola) O-galaktozy w 40 cm³ wody o temperaturze 50-60°. Roztwór chłodzi się do temperatury pokojowej, po czym dodaje go do roztworu zawierającego 18,0 g (0,125 mola) chlorowodorku fenylohydrazyny i 18 g octanu sodowego w^O cm³wody (uwaga l). Kolbę zamyka się szczelnie korkiem, wstrzęea przez kilka minut i pozostawia na 1 godzinę (uwaga 2), następnie umieszcza się w lodówce na 2 godziny, odsącza osad i przemywa dokładnie wodą o temperaturze 0°. Osad przenosi się do kolby stożkowej o pojemności 250 cm³ zawierającej 150 cm³ wody z małą ilością lodu i wstrząsa do uzyskania zawiesiny. Po kilkunastu minutach odsącza się fenylohydrazon i przemywa dwukrotnie etanolem (15 cm³) o temperaturze około 0° i eterem (10 cm³) (uwaga 3). Surowy produkt rekrystalizuje się, stosując 6 cm³ wody na 1 g związku. Uzyskane kryształy odsącza się na lejku sitowym i przemywa alkoholem, a następnie eterem w ilości po 10 cm³. Produkt suszy się w eksyka-torze próżniowym. Otrzymuje się'10,0 g fenylohydrazonu D-galaktozy (37,0% ilości teoretycznej ), o temperaturze topnienia 159-160°.

Uwagi:

1.    Rozpuszcza się 18,0 g-chlorowodorku fenylohydrazyny w 60 cm³ wrzącej wody. Dodaje się roztwór 18 g octanu sodowego trójwodnego w 20 cm³ gorącej wody i ogrzewa do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór sączy się na gorąco celem usunięcia zanieczyszczeń. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej stosuje się do reakcji. Należy zwrócić uwagę, aby temperatura roztworów przed zmieszaniem była niższa od 30°, ze względu na możliwość tworzenia się osazonów.

2.    Po kilkunastu minutach krystalizuje fenylohydrazon D-galaktozy,

3.    Osad należy przemywać pod wyciągiem.