PrepOrg II147 (2)

150

126. kwasy& -BENZOILOPROPIONOWY

Sprawdził: W, Szaja

ch₂-c.

CHgCHg-COOH

//

>*

V

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 on³ zaopatrzonej w mieszadło z uszczelnieniem i chłodnicę zwrotnę z urzędzeniem do absorpcji chlorowodoru (uwaga l) umieszcza alę 7.0 g (Ó.07 mola) bezwodnika kwasu bursztynowego i 35,0 g (40,0 cm³ 0,45 mola) osuszonego nad 6odem benzenu. Intensywnie mieszając, dodaje się do kolby 20 g bezwodnego chlorku glinowego (u-waga-2). Mieszaninę reakcyjnę ogrzewa aię celem zapoczątkowania reakcji, a nn^N»{ępnie utrzymuje przez pół godziny w stania wrzenia. Kolbę oziębiB się wodę z lodem, po czym jej zawartość wylewa do zlewki zewierejęcej około 100 g lodu (uwaga 3) i dodaje się 20 cm³ stężonego, kwasu solnego. Uzy-skanę mieszaninę destylują się z parę wodnę celem usunięcia benzenu. Po destylacji goręcę zawartość kolby przenosi się do zlewki, oziębia do temperatury 0°, zlewe eię roztwór znad osadu, osad przemywa 20 cm³ 10% roztworu kwasu solnego i 30 cm³ zimnej wody. Surowy kwas ogrzewa alę 20 minut z PO cm³ 10% wodnego roztworu węglanu sodowego, odsączę na lejku sitowym części nierozpuszczalne i przemywa ciepłe wodę (20 cm³). Przespcz ogrzewa się z 1 g węgla aktywnego, sęczy na goręco, a uzyskany roztwór przenosi się do zlawki o pojemności 50 cm³ umieszczonej w łaźni wodnej o temperaturze 70° i ostrożnie zobojętnia stężonym kwasem solnym (20 cm³). Po ochłodzeniu odsęcza się wytręcony osad i przemywa wodę do zaniku reakcji no chlorki. Produkt suszy się poczętkowo w temperaturze pokojowej, a nasięonio w eksykatorze próżniowym nad bezwodnym chlorkiem wapniowym. 0-trzymuie się 10 g (R7% ilości teoretycznej) kwasu w postaci bezbarwnych kryształów o temperaturze topnienia 114-115°.

Uwaiji:

1.    Keskcje należy prowadzić pod sprawnie działejęcym wycięgiem. ooniewaz w toku reakcji wydziela się chlorowodór. Aparaturę zaopatruje się w urządzenie do absorpcji chlorowodoru. Składa się ono zo zlewki o pojemności 2000 cm³ i szerokiego lejka odwróconego częścią stożkowę ku dołowi i umieszczonego rek. by podstawa stożka dotykała lustra wody. Nóżkę lejka łęozy się za pomocę węża gumowego z wylotem chłodnicy zwrot* "o,5.

2.    C' lorek glinowy jest związkiem silnie higroskoplJnym i rozkłada się w obecności wody wydzieleniem chlorowodoru. Z tego względu aparatura