66726 PrepOrg II113 (2)

09. OTYLODKUFENYLOKARniNCL (l ,1-fh.ufenylopropano.l-l)

Sprawdziła: 3. Glinka

— C₂H₅HgBr )

+ MgBrOH

Przygotowuje się aparaturę złożona z kolby kulistej o pojomnoćci 250

cm³ (uwaga l) połączonej za pomocą dwudrcżnej nasadki z chłodnicę zwrotną i wkraplaczem. U wylotu chłodnicy osadza się rurkę wypełnioną bezwodnym chlorkiem wapniowym (uwaga 2). Kolbę umieszcza się w łaźni, którą w czasie wykonywania reakcji, w zależności od potrzeby, wypełnia się goręcę wodę lub mieszaninę oziębiającą. W kolbie umieszcza 3ię 2,8 g Co,115 gra-moatomu) magnezu, 12,0 g (8,2 cm³ 0,110 mola) bromku etylu, 35 cm"⁵ eteru absolutnego i kryształek Jodu. Po chwili następuje zmętnienie roztworu i -samorzutne wrzenie mieszaniny reakcyjnej. Gdy reakcja przebiega zbyt gwałtownie, kolbę zanurzę się w zimnej wodzie. Po około 20 minutach przebiegu reakcji, ,gdy wrzenie mieszaniny ustaje, kolbę ogrzewa się na łaźni wodnej tak długo, 8ż prawie cała ilość magnezu przejdzie do roztworu. Następnie całość oziębia się i w ciągu 60 minut wkrapla 18,0 g (0,099 mola) benzofenonu rozpuszczonego w 45 cm'* eteru absolutnego. Po upływie 15 minut od zakończenia wkraplania usuwa się mieszaninę oziębiającą i pozostawia całość w ciągu 2-3 godzin w temperaturze pokojowej (uwaga 3), po czym do mieszaniny złożonej z roztworu eterowego i żółto zabarwionego, częściowo krystalizującego oleju, dodaje się 50 g drobno pokruszonego lodu i chłodząc kolbę od zewnątrz, wprowadza około 100 cm³ kwasu siarkowego o stężeniu 20(j (uwaga 4). V! miarę dodawania kwasu siarkowego warstwa olejowa rozpuszcza się. Rozdziela się w rozdzielaczu warstwę eterową od wod-nej , tę ostatnią ekstrahuje elę oterem (trzy razy po 20 cm³). Połączone ekstrakty eterowe przemywa się kolejno: wodą, 5'j roztworem wodorotlenku sodowego i znowu wodą eż do uzyskania obojętnego odczynu warstwy wodnej. Roztwór eterowy suszy się bezwodnym siarczanom sodowym (8 g), przesącza