PrepOrg II146 (2)

149

125. KWAS BENZOESOWY Sprawdziła: E. Salwińsko

COOK + KOH ♦ 2MnO,j + H_£0

^ + 2KMn0₄

COOH ♦ KC1

OK + HC1

<0^^cb

O^-00

W dwuszyjnej kolbie kulistej o pojemności 1000 cm³ ustawionej na siatce azbestowej umieszcza się 10,0 g (ll,5 cm³ 0,108 mola) toluenu, 500 cm³ wody i 37,0 g (0,234 mola) nadmanganianu potasowego. Kolbę zaopatruje się w dług? chłodnicę zwrotnę oraz mieszadło mechaniczne z. uszczelnieniem (uwaga l) i ogrzewa palnikiem energicznie mioszajęc (uwaga 2) do łagodnego wrzenia tak długo, aż zniknę w chłodnicy oleiste krople toluenu i roztwór odbarwi się (2-3 godziny) (uwaga 3). Podczas reakcji wydziela się bręzowy osad dwutlenku manganu, który po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej odeęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa dwoma porcjami po 30 cm³ goręcej wody^'Przeeęcz umieszcza eię w niskiej, szerokiej zlewce na siatce azbestowej i zatęża ogrzewajęc palnikiem do objętości około 150 cm³. Po ochłodzeniu kwas benzoesowy wytręca 6ię z roztworu soli przez zakwaszenie stężonym kwasem solnym.

Wydzielony puszysty osad odsęcze się pod zmniejszonym ciśnieniem i krystalizuje z wody (uwaga 4). Otrzymuje się 10,0 g (75,5% ilości teoretycznej) bezbarwnego kwasu benzoesowego o t.t. 119-121°.

Uwagi:

1.    Oeko uszczelnienie wystarczy nasmarowany wazelinę kawałek węża gumowego nałożony na prowadnicę mieszadła, lekko dociekejęcy pręt.

2.    Intensywne mieszanie znacznie skraca czas reakcji.

3.    Oeżeli roztwór nie odbarwi się, fioletowe zabarwienie nadmanganianu po-

3

tasowego usuwa się przez dodanie kilku cm rozcieńczonego roztworu siarczynu sodowego; Jeżeli natomiast roztwor odbarwi się, o pozostanie Jeszcze nieutleniony toluen, należy dodać małę porcję nadmanganianu potasowego i kontynuować ogrzewanie.

4.    W przypadku zabarwionego osadu krystalizację należy przeprowadzić z dodatkiem małej ilości węgla aktywnego (i g).