PrepOrg II041 (2)

5. ACETOFENON

Sprawdziła: E. Salwińske

Do umieszczonej pod wyciągiem dwuszyjnej kolby kulistej o pojemności 250 cm³ wprowadza się 70,3 g (80 cm³ 0,9 mola) bezwodnego benzenu (uwaga l) i 56,0 g bezwodnego chlorku glinowego (uwaga 2). Kolbę zaopatruje się we wkraplacz oraz chłodnicę zwrotną z urządzeniem do pochłaniania chlorowodoru (uwaga 3). Do często watrząsanej zawartości kolby wkraple się w przeciągu 40 minut 22,1 g ^O.O cm³ 0,28 mola) chlorku acetylu. Podczas energicznie zachodzącej egzotermicznej reakcji wydziela się duża ilość chlorowodoru. Po zakończeniu wkraplania mieszaninę reakcyjną ogrzewa się na łaźni wodnej o temperaturze 50-60° przez 1 godzinę, pozostawia do o-chłodzenia i hydrolizuje wlewając wolno do zlewki zawierającej 300 cm³ wody z lodem. Klarowną ciecz (uwaga 4) przenosi się do rozdzielacza i rozdziela warstwy. Warstwę wodną ekstrahuje się trzema porcjami po 30 cm³ eteru. Ekstrakty eterowe łączy się z warstwą benzenową i przemywa w rozdzielaczu dwoma porcjami po 20 cm³ 5% roztworu wodorotlenku sodowego, a następnie wodą do odczynu obojętnego i suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (5 g). Po o‘ddzislenlu środka suszącego eter i benzen odestylowuje się z kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³ stosując aparaturę do oddestylowania niskowrzących palnych rozpuszczalników. Pozostały w kolbie surowy produkt destyluje się po zastąpieniu wkraplacza termometrem, a chłodnicy Llebiga krótką chłodnicą powietrzną. Zbiera się frakcję wrzącą w temperaturze 196-200°. Otrzymuje się 20,0 (59,0% ilości teoretycznej)bezbarwnego acetofenonu krzepnącego po oziębieniu w lodzie.

Uwagi:

1.    Benzen należy wysuszyć metalicznym sodem.

2.    Chlorek glinowy Jest związkiem silnie hlgroskopijnym i rozkłada się pod wpływem wody z wydzieleniem chlorowodoru. Z tego względu aparatura używana do reakcji prowadzonych wobec chlorku glinowego powinna być starannie wysuszona. Odczynniki używane do syntez również nie mogą zawierać wody. Chlorek glinowy odważa się do suchego naczynia,które natychmiast szczelnie się'zamyka.

3.    Urządzenie do pochłaniania chlorowodoru składa się ze zlewki z wodą i lejka odwróconego częścią stożkową ku dołowi i umieszczonego tak, aby podstawa stożka częściowo dotykała lustra wody. Nóżkę lejka łączy się wężem gumowym z wylotem chłodnicy zwrotnej.