PrepOrg II074 (2)

76

41. BROMEK p-NITROBENZYLU Sprawdziła: E. Salwlóaka

•t

Do umieszczonej pod wyciągiem dwuszyjnej kolby kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej we wkraplacz oraz chłodnicę zwrotną z urzędzeniem do pochłanianie bromowodoru (uwaga l) wprowadza aię 13,0 g (0,095 mola) p--nltrotoluenu i 30 cm³ suchego'czterochlorku węgle. We wkraplaczu umieszcza się 15,3 g (4,9 cm³ 0,09.6 mola) bromu (uwaga 2) 1 15 cm³ czterochlorku węgla. Zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia i podczas naświetlenie 500-watowę żarówkę fotograficzną wkrapla się roztwór bromu z tekę szybkością, aby spływający z chłodnicy zwrotnej czterochlorek węgla był prawie bezbarwny (około 90 minut). Po dodaniu całej ilości bromu zawartość kolby naświetla się i utrzymuje w temperaturze wrzenia Jeezcze przez 20 minut, a następnie gorący roztwór przelewa do zlewki, przykrywa ezkidłkiem zegarkowym 1 pozostawia do krystalizacji. Prawie bezbarwny produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy na powietrzu (uwaga 3). Otrzymuje się 11,5 g (56,0% ilości teoretycznej) bromku p-nltrobenzylu o t.t. 97-96°. W przypadku otrzymania produktu o niższej temperaturze-topnienia należy przekrystallzować go z alkoholu etylowego.

Uwagi:

1.    Urządzenie do pochłaniania bromowodoru składa aię ze zlewki z wodą i lejka odwróconego częścią stożkową ku dołowi 1 umieszczonego tak, aby-podetawa stożka częściowo dotykała lustra wody. Nóżkę lejka łączy się wężem gumowym z,wylotem chłodnicy zwrotnej,

2.    Pary bromu powodują podrażnienia dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojące-aię bolesne oparzenie,' dlatego też wezyetkie prace z użyciem bromu należy wykonywać w rękawicach ochronnych pod dobrze działającym wyciągiem.

3.    Bromek p-nltrobeńzylu działa silnie łzewiąco 1 wywołuje podrażnienia skóry, dlatego również wyodrębnianie i oczyszczenie produktu' należy wykonywać pod dobrze działającym wyciągiem.