PrepOrg II026 (2)

- 28 -

Preparat nr 2 Nitrobenzen z 16-.0 g benzenu

Literatura: Praca zbiorowa pod rad. T. Kiersznickiego: Preparatyka orga-niczńa cz. II. Gliwice 1979, s.

Przepis :

stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę należy przy tym schłodzić zanurza-Jęc kolbę w zimnej wodzie. W otrzymanej w ten sposób mieszaninie nitruję-cej umieszcza się termometr i wprowadza 10,0 g (11,5 cm³, 0,128 mola)

16,0g(l8,2 cm³ 0,205 mola)

benzenu porcjami po około 1-2 cm³. Po dodaniu każdej porcji wstrzęsa się energicznie w celu dokładnego wymieszania reagentów, przy czym temperatura nie powinna przekroczyć 55°C (uwaga l). W razie potrzeby kolbę zanurza się w wodzie z lodem. Po dodaniu całej ilości benzenu kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę i ogrzewa na łaźni wodnej w temperaturze 60°C w cięgu 45 minut (temperatura nie powinna być wyższa). Co pewien czas kolbę wyjmuje się i wstrzęsa w celu dokładnego wymieszania obu warstw.

160 cm'

Zawartość kolby wylewa się do zlewki zawierajęcej ok. 100 cm³ zimnej wody i bardzo starannie miesza w celu usunięcia z nitrobenzenu Jak największej ilości kwasu.

Zlewkę pozostawia się do chwili, gdy nitrobenzen zbierze się na dnie, wówczas kwaśnę ciecz zlewa się możliwie dokładnie, a pozostałość przenosi się do rozdzielacza. Oolnę warstwę nitrobenzenu oddziela się, a górnę warstwę wodnę odrzuca. Surowy nitrobenzen przenosi się ponownie do rozdzielacza i przemywa rozcieńczonym roztworem węglanu sodowego (uwaga 2), aż do zaprzestania wydzielania się dwutlenku węgla. Po przemyciu produkt oddziela się dokładnie i suszy bezwodnym chlorkiem wapnia, wstrzęsajęc od czasu do czasu kolbę. Produkt sęezy się przez mały sęczek do kolbki de-

trakcie przepisywania do zeszytu przepisu na wykonanie preparatu zostawia się wolne miejsca, w które po wykonaniu obliczeń należy wpisać stosowane przez siebie ilości substratów (zgodnie z rubrykę 4 s. 3l).