71073 PrepOrg II020 (2)

22

Preparat Nrl Acetylooctan etylu z 10.0 g sodu

Literatura: Praca zbiorowa pod red. T. Kiereznickiego:    Preparatyka orga

niczna cz. II, Gliwice 1979, a.

Przepis :

2CH₃C00C₂H₅

Na

n£>c

CH₃COCHCOOC₂H₅P *

c₂h₅oh * | H₂

n|3(CH₃COCHCOOC₂H₅© + CHjCOOH

•CH,COCH_COOC„H₌ * CH.COl^li^

j    C.    c. D    i

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm'⁵

500 cm^J

ustawionej pod wycią

100,0 g (110,0 cm¹³, 1,136 mola) bezwodnego octanu etylu (uwaga l) i

giem umieszcza się 50,0 g (55,0 cm³, 0,568 mola)

*r 5,0 g (0,217 mola) 10,0 g (0,234 mola)| sodu w postaci cienkich skrawków

(uwaga 2). Kolbę zaopatruje się w długą chłodnicę zwrotną, najlepiej z podwójnym płaszczem chłodzącym i ogrzewa łagodnie na łaźni olejowej, aź do zapoczątkowanie reakcji, która w pierwszym stadium może    przebiegać

bardzo gwałtownie; w razie potrzeby usuwa się nawet na pewien czas łaźnię. Gdy minie pierwsze, burzliwe stadium reakcji, zawartość kolby ogrzewa się na łaźni do łagodnego wrzenia tak długo, aż sód przereaguje całkowicie. Klarowny, czerwony roztwór poreakcyjny zakwasza się wobec papierka lakmusowego. 29,2 g 50% kwasu octowego (28,0 cm³ 0,243 mola) 58,4 g

(56,0 cm³ 0,486 mola)

i nasyca solę kuchenną, po czym przenosi do roz-

dzielacza i pozostawia do rozdzielenia się warstw.

Dolną warstwę odrzuca się, a górną przelewa do małej kolby stożkowej, dodaje 2 g 14 g | bezwodnego siarczanu magnezowego i suszy (wstrząsając od czasu do czasu) tak długo, oż~clecz etanie się zupełnie klarowna. Równocześnie przygotowuje się aparaturę do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem (uwaga 3). Osuszony surowy ^cetylooctan etylu sączy się przez kawałek waty umieszczony w małym lejku wprost do kolby destylacyjnej Claise-na, zatyka szyję korkiem z kapilarę, sprawdza szczelność wszystkich połączeń i włącza pompę wodną. Po obniżeniu ciśnienia w aparaturze do wymaganego poziomu 20 mm uł. Hg^rozpoczyna cię destylację, ogrzewając delikat-

trakcie przepisywania do zeszytu przepisu na wykonanie^preparatu zostania się wolne miejsca, w które po wykonaniu obliczeń należy wpisać stosowane przez siebie ilości substratów (zgodnie z rubryką 4 s. 25).

:nm sł. He) a 1,332 hPa.

\