PrepOrg II034 (2)

36

Preparat nr 1

Acetylooctan etylu z 10,0 q sodu

Substraty: 100 g > 110 cm³ CHjCOOCgHg

10 g sodu w postaci cienkich skrawków 58,4 g - 56 cm³ CHjCOOH o stężeniu 505$

Synteza acetylooctanu etylu

Pod wyciągiem w łaźni Olejowej zamocowano kolbę kulistę o pojemności 500 cm³. Do kolby wlano 110 cm³ CHjCOOCgHg, a następnie niewielkimi porcjami wprowadzono 10 g sodu w postaci cienkich skrawków. 'Po zamontowaniu

20

w szyjce kolby chłodnicy zwrotnej i włęczenlu przepływu wody o godz. 9> rozpoczęto ogrzewanie łaźni olejowej. Po upływie 10 minut rozpoczęła się bardzo burzliwa reakcja, wobec czego zamknięto łaźnię olejowę i przerwano ogrzewanie na 5 min. Po upływie tego czasu kontynuowano ogrzewanie zawartości kolby, utrzymujęc ję w etanie lekkiego wrzenia do godz. 12³⁰ (przez 3 godz.) eż do momentu całkowitego przereagowania sodu. Po odłęczeniu chłodnicy kolbę dokładnie wytarto z resztek oleju, a następnie schłodzono w strumieniu zimnej wody. Ochłodzony klarowny roztwór poreakcyjny zakwaszono wobec papierka lakmusowego małymi porcjami 50% kwasu octowego (zużyto 56,0 cm³).

Po wysycenlu roztworu solę kuchennę (zużyto 10 g NeCl) zawartość kolby przeniesiono do rozdzielacza i pozostawiono do rozdzielenia warstw na 20 min. Dolnę warstwę odrzucono, warstwę górnę zlano do kolby stożkowej, po czym dodano 4 g bezwodnego MgSC>₄ celem odwodnienia otrzymanego produktu. Po kilkukrotnym wstrzęśnięciu kolbę zakorkowano i pozostawiono do następnych ćwiczeń.

Data ................................

Przygotowano aparaturę do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem. Surowy odwodniony acetylooctan etylu przesęczono przez kawałek waty umieszczonej w lejku, wprost do kolby destylacyjnej. Kolbę zamknięto korkiem z kapilarę 1 po sprawdzeniu szczelności wszystkich połęczeń uruchomiono pompę wodnę. Po uzyskaniu na manometrze ciśnienia = 10 mm Hg rozpoczęto ostrożne bezpośrednie ogrzewanie kolby płomieniem palnika gazowego. Przebieg procesu destylacji zestawiono poniżej w układzie tabelarycznym: