44337 PrepOrg II045 (2)

V. 47

•

5. Acetylooctan etylu wrze pod ciśnieniem 760 mm sł. Hg w temperaturze 180°, ulegając Jednak częściowemu rozkładowi. Aby temu zapobiec, sto-suje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem. W zależności od osię-*gniętego obniżenia ciśnienia frakcję acetylooctanu etylu zbiera się w różnych zakresach temperatury, na przykład: 86-90°/30*, 76-80°/18*, 72-76°/14* , 69-73°/12*.

9. N-ACETYLO-p-TOLUTDYNA

Sprawdził: A. Rajca

W kolbie kulistej o pojemności 100 cm³, zaopatrzonej w chłodnicę zwro-tnę rozpuszcza się 8,6 g (0,080 mola) p-toluidyny w 20 cm³ bezwodnego benzenu. Do roztworu wkrapla się poprzez chłodnicę 9,0 g (9 cm³ 0,087 mola) bezwodnika octowego. VI czasie wkraplania obserwuje się egzotermiczny efekt reakcji. Mieszaninę reakcyjnę doprowadza się do wrzenia na okres 5 minut i pozostawia do krystalizacji. Po ochłodzeniu do temperatury otoczenia wytręcone kryształy odeęcza się na lejku sitowym, przemywa trzykrotnie kilkoma cm³ benzenu i suszy na powietrzu pod wycięgiem. Otrzymuje się 11,4 g eubstancji o temperaturze topnienia 147° (95% ilości teoretycznej ).

10. ADDUKT p-CHINONU 1 SZEŚCIOCHLOROCYKLOPENTADIENU 1,8,9,10,11,11-SZEŚCI0CHL0R0TRICYKL0(6,2,1,0^2,7)-UN0EKA-4.9-DIEN-3,6-DION

Sprawdził: A. Rajca

-W kolbie kulistej o pojemności 50 cm‘^ł umieszcza się 2,54 g (l,49 cm^J 0,01 mola) sześciochlorocyklopentadlenu,    1,08 g (0,01 mola) p-chinonu-

*

1 mm Hp = 1 ,332 hPa.