76792 PrepOrg II088 (2)

- 90

etyluje się ponownie pod ciśnieniem atmosferycznym, otrzymując 20 g (00% Ilości teoretycznej) l-chloro-3-metokey-2-propanolu o temperaturze wrzenia 171-173°.

59. p-CHLOROTOLUEN

Sprawdził: A. Skibiński

\

Przygotowuje się chlorek miedziowy z 78,0 g (0,312 mola) krystalicznego siarczanu miedziowego (patrz synteza 1,2,4-trójchlorobenzenu). Otrzymany chlorek umieszcza się w kolbie kulistej z długę szyję, rozpuszcza w 125 cm³ stężonego kwasu solnego 1 intensywnie ziębi. Następnie sporzędza się chlorek p-toluenodwuazoniowy z 25,5 g (0,238 mola) p-toluldyny, 88,5g (75 cm³ 0,875 mola) stężonego kwasu solnego, 75 cm³ wody 1 roztworu 17,Og (0,246 mola) azotynu sodu w 35 cm³ wody (w sposób analogiczny. Jak w syntezie 1,2,4-trójchlorobenzenu).

Do kolby kulistej z.długę szyję zaopatrzonej w chłodnicę zwrotnę o dużej średnicy, zawierajęcej zimny roztwór chlorku miedziowego, wstrzęsajęc kolbę, ostrożnie wlewa się przez chłodnicę zimny roztwór soli dwuazonio-wej (uwaga). Po dodaniu całej Ilości zwlęzku dwuazonlowego kolbę wstrzęsa się od czasu do czasu do momentu oslęgnięcia przez mleszanin-ę reakcyjnę temperatury pokojowej, a następnie podgrzewa na łaźni wodnej do temperatury 60° i utrzymuje w tej temperaturze przez godzinę. Aparaturę przystosowuje się do destylacji z parę wodnę i destyluje mieszaninę poreakcyjnę do chwili uzyskania klarownego destylatu. Dalszy tok postępowania Jest a-nrloglczny do otrzymywania 1,2,4-trójchlorobenzenu. Produkt, wrze w temperaturze 159-163°. Wydajność 21,0 g (69,.7% Ilości teoretycznej).

Uwaga:

Istnieje możliwość przy zbyt szybkim wlewaniu roztworu soli dwuazonlowej dużymi porcjami wyrzucenia wlewanej cieczy przez chłodnicę na zewnętrz (roztwór kwasu solnego). Należy założyć okulary.