Oznaczanie składu frakcyjnego metoda destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym według PN-EN ISO 3405:2005
Skład frakcyjny określa zależność pomiędzy temperaturą a udziałem w produkcie składników, oddestylowujących do tej temperatury w warunkach znormalizowanych. Zależność tę określa się bądź przez wyznaczenie temperatur, do których oddestylowuje się określony % obj. produktu, bądź przez wyznaczenie % obj. produktu oddestylowującego do określonej temperatury. Skład frakcyjny może być traktowany jako funkcja o jednej z dwu niżej podanych postaci:
%V/V = f(t) lub t = f(%V/V)
Tabela 4. Warunki podczas procedury oznaczania składu frakcyjnego metodą destylacji
Numer grupy |
0 |
1* |
2 |
3 |
4* |
Typowy rodzaj próbki |
Kondensat gazowy |
Benzyna |
Benzyna |
Szeroko frakcyjne paliwo lotnicze |
Nafta/Olej Napędowy |
Temperatura łaźni chłodzącej. °C |
0-1 |
0-1 |
0-4 |
0-4 |
0-60 |
Temperatura otoczenia odbieralnika, °C |
0-4 |
13-18 |
13-18 |
13-18 |
±3 wsadu |
Czas od włączenia ogrzewania do IBP. min. |
2-5 |
5-10 |
5-10 |
5-10 |
5-15 |
Czas od osiągnięcia IBP do uzyskania: 5 % (WV) destylatu, s 10 % (V/V) destylatu, s |
180-240 |
60-100 |
60-100 | ||
Jednakow a średnia prędkość od 5 % (V/V) destylatu do 5 ml pozostałości w kolbie, ml/min |
4-5 |
4-5 |
4-5 |
4-5 |
4-5 |
Czas od 5ml pozostałości w kolbie do FBP, min |
<5 |
<5 |
<5 |
<5 |
<5 |
* warunki prowadzenia destylacji dla badanych próbek IBP i FBP - temperatury początku i końca destylacji
Zasada metody
Na podstawie składu, prężności par, spodziewanej temperatury początku destylacji lub spodziewanej temperatury końca destylacji lub kombinacji powyższych parametrów, próbkę przypisuje się do jednej z pięciu grup produktów przedstawionych w tabeli 4, dla których znormalizowano parametry procesu destylacji, konfiguracje samego zestawu destylacyjnego i temperaturę łaźni chłodzącej.
Próbkę produktu o objętości 100 ml poddaje sie destylacji, zgodnie z wytycznymi odpowiednimi dla grupy, do której wcześniej zaklasyfikowano produkt. Destylację wykonuje sie pod ciśnieniem atmosferycznym. W trakcie destylacji regularnie zapisuje się temperaturę oparów i objętość otrzymanego destylatu. Notuje się również objętość nieprzedestylowanej porcji produktu oraz straty powstałe podczas destylacji.
Po zakończeniu destylacji, zanotowane wartości temperatury par można skorygować z uwzględnieniem rozbieżności pomiędzy ciśnieniem atmosferycznym podczas wykonywania badania a standardową wartością ciśnienia atmosferycznego (760 mm Hg = 101,3 kPa). Ponadto, uzyskane dane sprawdzane są pod katem zgodności z wymaganiami procedury (np. czy zachowano odpowiednia prędkość destylacji). Wyniki badania należy przedstawić jako procent odparowanego lub zebranego produktu w funkcji odczytanej temperatury par w postaci tabelarycznej lub graficznej.
5