PrepOrg II173 (2)

- 176 -

« a>

luen pod ciśnieniem atmosferycznym. Pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, odbierając przedgon, a następnie frakcję właściwę wrzę-cę w temperaturze 118-120° pod ciśnieniem 10 mm Hg*. Otrzymuje się 18 g 1-morfollnocykloheksenu, co etanowi 74% ilości teoretycznej.

Uwaga:

Teoretycznie powinno wydzielić się około 2,7 cm³ wody. W przypadku użycia odczynników zawierajęcych dodatek wody można zaobserwować wydzielanie się nieco większej Jej ilości.

155. 2-NAFTOLO-6-SULFONIAN SODU (kwas Schaeffera)

Sprawdził: A. Sldwa

Do umieszczonej na łaźni wodnej trójszyjnej kolby o pojemności 250 cm³, wyposażonej w mieszadło 1 termometr, wlewa się 20,0 g (l0,9 cm³ 0.19B mola) stężonego kwasu siarkowego i energicznie mieszajęc ogrzewa się go do temperatury 30° (uwaga l). Następnie, utrzymując nadal tę temperaturę,dodaje się małymi porcjami 10,0 g (0,069 mola) dobrze roztartego w moździerzu 2-naftolu. Po skończonym dozowaniu ogrzewa się łaźnię wodnę do wrzenia i utrzymuje w tym stanie w cięgu 6 godzin. Goręcy Jeszcze roztwór wlewa się do 125 cm³ zimnej wody, miesza 1 odsęcza na lejku sitowym 2-naf-tol, który nie uległ sulfonowaniu. Przeeęcz wysala się na ciepło 24g dro-bnokrystallcznej soli kuchennej 1 odstawia na kilka godzin do krystalizacji. Wydzlelonę sól eodowę odsęcza się, dobrze odciska i suszy. Otrzymuje się 10,0 g (58,5% ilości teoretycznej) białego krystalicznego preparatu zawierającego zmienne ilości chlorku sodowego. Oszacowanie Ilości tej domieszki można wykonać próbę z roztworem azotanu srebra. W razie znacznej zawartości chlorku sodu można go usunęć przez krystalizację z 3-4-krotnej ilości wody.

Ścisłe utrzymywania podanej temperatury Jest konieczne dla uniknięcia powstawania większych ilości kwasów izomerycznych 1 dwusulfonowych, Jak kwas G, kwas R i kwas bewarokl, które otrzymuje się podobnie i z tych samych surowców.

'1 mm Hg

1,332 hPa.

1