PrepOrg II043 (2)

45 -

“'7. ACETYLENODWUKARBOKSYLAN DWUETYLU Sprawdziła: E. Salwińska

HC1    i? fl

HOOC-CSC-COOH ♦ 2C₂H_g0H    HgCg-O-C-CHC-C-O-CgHg + 2H₂0

W płuczce do gazów o pojemności 100 cm³ rozpuszcza się 15,0 g (0,13 mola) kwasu acetylenodwukarboksylowego w 47,4 g (60,0 cm³ 1,03 mola) bezwodnego alkoholu etylowego. Naczynie z roztworem waży się', nasyca gazowym chlorowodorem (20 g) (uwaga) .1 pozostawia do następnego dnie. Zawartość płuczki wylewa się do zlewki zawierajęcej 100 g pokruszonego lodu. Warstwę organieznę oddziela się w rozdzielaczu od warstwy wodnej, którę ekstrahuje się dwoma porcjami po 30 cm³ czterochlorku węgla. Ekstrakty łęczy się z surowym produktem 1 przemywa 5% roztworem wodorowęglanu sodowego aż do całkowitego odkwaszenia, a następnie wodę 1 suszy bezwodnym siarczanem magnezowym (2 g). Po oddzieleniu środka suszęoego oddeetylowuje się rozpuszczalnik z kolby Cielesna o pojemności 50 cm³ z wkraplaczem 1 chłodnicę Lleblga. Pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem zbiera-Jęo frakcję wrzęoę w temperaturze 118-122°/20 mm sł Hg. Otrzymuje aię 20,0 g (90,5% ilości teoretycznej) bezbarwnego estru dwuetylowego kwasu acetylenodwukarboksylowego.    .

Uwaga :

Gazowy chlorowodór można otrzymać wkraplajęc stężony kwas siarkowy znaj-dujęcy się we wkraplaczu z możllwościę wyrównywania ciśnienia do chlorku amonowego znaj dujęcego się w kolbie aeawkowej.

8. ACETYLOOCTAN ETYLU Sprawdził: Z, Walaszek

2CH₃-S-0C₂H₅ + Na —w- [cHj-H-CH-H-OCgHJJ® Na® + CgHgOH ♦ | »₂

' 8 ¹ CHj-C-CH-C-0C₂

"ta ©    ? jj

Hj'=Na'^t' + CHj-C-OH -w-CH₃-C-CH₂-C-0C_oH

O II

'2 5

+ CH j-C-ONa

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm'¹ ustawionej pod szcza aię 50,0 g (55,0 cm³ 0,568 mola) bezwodnego ootanu

wysięgiem umie-etylu (uwaga l)

1

1 mm śł. Hg - 1,332 hPa.