46830 PrepOrg II159 (2)

13*3. KWAS SULFANIU.OWY

Sorawdzila: E. Salwinska

i

aNH.,

* ^h;-50₄——    l^p) ♦ H,.,0

SOjH

IV kolbie kulistej o pojemności 100 cm³ umieszcza me 15,0 g (15.0 cn³ 0,16 mola) świożo przedestylowanej aniliny (uwaga) oraz 10.4 g (10.0 cm³ 0.18 mola) stężonego kwBsu siarkowego. Koloę ustawia się na siatce azbestowej, okrywa tkanina azbestów? i zaopatruje w termometr umocowany w korku z bocznym wycięciem. Termometr powinien być zanurzony w mieszaninie reakcyjnej, ale nie powinien dotykać dna kolby. Zawartość kolby ogrzewa się palnikiem i utrzymuje w temperaturze 200-210° przez 30 minut. Mieszanina reakcyjna poczętkowo topi się, a potem zestala, przy czym wyoziala się para wodna. Po ostygnięciu twardę krystalicznę masę ługuje się Jak najmniejsza ilością wrzęcej wody. Roztwór odbarwia się węglem aktywnym (l g) i s?czy na gorąco przez lejek z płaszczem grzejnym. Po oziębieniu w wodzie z lodem krystalizuje dwuwodny kwas sulfanilowy. Produkt ódsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy na powietrzu. Podczas suszenia traci on częściowo wodę krystalizacyjnę. Otrzymuje się 15.0 g (54%, ilości teoretycznej liczonej na produkt bezwodny) kwasu' sulfanilowego zazwyczaj w postaci bezbarwnych płatków, który nie topi się ostro, lecz zwęgla w temperaturze ponad. 280°.

Uwaga:

Anilinę należy przedestylować z dodatkiem małej ilości pyłu cynkowego.

140. KWAS SZCZAWIOWY Sprawdził:    w, Szeja

^Cb^Hl2°6 * ^6hn(13-— 3HOOC-COOH + 6N0 * 6^0

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³ zeooatrzonej we wkraplacz i chłodnicę zwrotną z urządzeniem do absorocji gazów (uwaga 1) umieszcza się 80,0 g kwasu azotowego o stężeniu 6ó .O'/ <57.0 cm³ 0,82 mola) i 20 cm³ 50j-, wodnego roztworu kwasu siarkowego. Zawartość kolby ogrzewa się w łaźni wodnej do temperatury 50°. dodaje 0.1 g męciotlenku wanadu. 0,1 g siarczanu żelazowego, oo Czym powoli wkrapla rozrwor 10.O g (o.l mola) D-glu-kozy w 20 cm³ wody (uwaga 2). W czaeie wkraplania utrzymuje się tempera-