56259 PrepOrg II117 (2)

lor niebieski). Oednocześnie należy sprawdzić, czy roztwór jest kwaśny (wobec papierka Kongo) i w razie potrzeby dodać kilka kropli rozcieńczonego kwasu siarkowego. Powstały roztwór soli dwuazoniowej (powinien być przezroczysty) pozostawia się na okres około 20 minut m temperaturze pokojowej w celu zakończenia reakcji dwuozowania. Następnie zawartoćć zlewki przelewa się do kolby o pojemności 500 cm³ i ogrzewa na łaźni wodnej w temperaturze 40-50° tak długo, aż przestanie się wydzielać azot, co trwa około 15 minut. Należy zwrócić uwagę, aby temperatura roztworu nie przekroczyła 55°. O trzymanę mieszaninę destyluje się z parę wodną do momentu, aż próbka destylatu przestaje mętnieć pod wpływem wody bromowej (uwaga 2). Destylat w ilorici około gOO cm³/przenosi się do rozdzielacza, dodaje 15 g soli kuchennej i wstrząsa do jej rozpuszczenia. Roztwór ekstrahuje się 3-krotnie porcjami po hO cm~s eteru. Połączone wyciągi eterowe zbiera się do kolbki stożkowej 1 suszy bezwodnym siarczanem sodowym lub magnezowym (3-4 ti). Gter oddestylowuje się przy użyciu kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³ ogrzewanoj' vi łaźni wodnej stopniowo dodaj ęc ciecz z wkra-. placzo do kolby destylacyjnej.

Po oddestylowaniu eteru kolbę łgezy się z chłodnicę powietrzna i destyluje pozostałość ogrzewajęc kolbę na oiatce, zbierając frakcję fenolu w temperaturze 175-183° (uwaga 3). Po ochłodzeniu fenol powinien krystalizować. Oećli nie zakrzepnie, to krystalizację można zapoczątkować, chłodząc produkt w lodowatej wodzie i pocierając ścianki naczynia szklaną pałeczkę lub zaszczepić kryształkiem czystego fenolu. V.ydajność 9,1 g (6CC,' ilości teoretycznej). ^s **••——

Uwagi:

1.    Można dodać 100 g drobno pokruszonego lodu 1 oziębić do temperatury 5°.

2.    Powstaje trójbromofonol.

3.    Fenol powoduje oparzenia skóry. Należy pracować tak, aby nie dopuścić do zetknięcia preparatu ze skórę.

93. N-FGNYLOBENZAMIDYNA

Sprawdził; 0. Majewski

ó*

O-gr©

V kolbie stożkowej o pojemności 250 cm³ z szeroką szyję umieszcza się 20,7 g (20,5 cm³ 0,230 mola) aniliny (uwaga l) oraz 22,8 g (22,7 cm³ 0,220 mola) benzonitrylu i w ciągu 20 minut dodaje się 30,0 g (0,230 mola) sproszkowanego AlClj. Prawie stałą mieszaninę ogrzewa się na łaźni