PrepOrg II192 (2)

195

177. TETRAFENYLOCYKLOPENTAOIENON (czterofenylocyklopentadienon)

Sprawdził; W. Zieliński

KOH

CgHgOH

^C6^H5-f,"fj-^C6^H5 ⁺ O o

W kolbie dwuszyjnej o pojeaności 250 ca³ umieszcza się-10,5 g (0,05 aola.) dwubenzollu, 10,5 g (0,05 aola) dwubenzylokatonu oraz 70 ca³ alkoholu etylowego. Kolbę zaopatruje w teraoaetr 1 chłodnicę zwrotnę i ualeszcza się w łaźni wodnej. Zawartość kolby ogrzewa się do 70° 1 po rozpuszczeniu substratów dodaje porcjaal przez chłodnicę zwrotnę przygotowany wcześniej roztwór 1,5 g wodorotlenku potasowego w 10 ca³ etanolu. W trakcie dodawania roztworu wodorotlenku potasowego aleezanina reakcyjna cleanleje 1 wypada czarny osad produktu. Calea zakończenia reakcji aleazaninę utrzyauje się w stanie wrzenia przez 15 alnut, a następnie oziębia do 0°. Czarny krystaliczny produkt odeęcza się 1 przeaywa trzoaa porcjaal po 10 ca³ etanolu. Otrzyauje się 16 g (92,7% wydajności teoretycznej) tetrafenylocyklo-pentadlenonu o t.t. 218-220°, który jest wystarczajęeo czysty jako sub-strat do syntezy innych preparatów. Czysty produkt o t.t. 219-220° otrzyauje się po krystalizacji z aieszaniny benzenu i alkoholu etylowego (l:l), używajęc 30-32 ca³ rozpuszczalnika na 1 g surowego produktu.

178. TLENEK MEZYTYLU (4-aetylopenten-3-on-2)

Sprawdziła: T. Doroz

CH,

CH,

CH,-C- CH--C-CH, 3 j 2 u 3

OH 0

CH,-C~ CH-C-CH,

³    , a ³

W kolbie kulistej o pojeaności 250 ca , zaopatrzonej w kolumnę destylacyjne połęczonę z chłodnicę Lieblga, ualeszcza się 70,0 g (75,0 ca³ 0,600 aola) alkoholu dwuacetonowego, około 0,01 g jodu i kilka kawałków porowatej porcelany. Mieszaninę ogrzawa się ne łaźni powietrznej odbiera-Jęc trzy frakcje o naatępujęcych‘temperaturach wrzenia;

1) 56-60°.    2) 80-126°,    3) 126-131°.