19483 PrepOrg II184 (2)

187

167. OKSYM BENZOFENONU Sprawdził:    W. Zieliński

Na Cl

2H₂0 •»

NH₂0H.HC1 ♦

NaOH -

^NX)H

Ol©-

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ umieszcza się 15,0 g (0,082 mola) benzofanonu, 9,0 g (0,13 mola) chlorowodorku hydroksylaminy,    30 cm³

j

alkoholu etylowego i 6 cm wody. Następnie wprowadza się małymi porcjami, stale wstrzęsajęc zawartości? kolby, 17,0 g (0,425 mola) stałego wodorotlenku sodowego. W trakcie wprowadzania wodorotlenku, z uwagi na egzotermiczne reakcję, zawartość kolby należy chłodzić w strumieniu wody. Po dodaniu całej ilości wodorotlenku sodowego kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotnę i mieszaninę reakcyjne ogrzewa się do wrzenia przez 5 minut. Następnie zawartość kolby chłodzi się 1 wylewa do zlewki o pojemności 600 cm³, zewlerajęcej roztwór 30 cm³ (0,3 mola) stężonego kwasu solnego w 300 cm³ wody. Wytręca się biały osad oksymu benzofenonu, który odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, dokładnie przemywa wodę destylowane do zaniku w przesęczu Jonów chlorkowych i rozłożony na bibule suszy w temperaturze nie przekraczajęcej 40°. Osad krystalizuje się z 90 cm³ alkoholu metylowego. Otrzymuje się 15,0 g (92% ilości teoretycznej) oksymu benzofenonu o temperaturze topnienia 142-143°.

Uwaga i

Oksym benzofenonu Jest substancję nletrwałę, ulegajęcę w obecności tlenu stopniowemu rozpadowi na benzofenon i kwas azotowy. Dlatego też preparatu nie należy zbyt długo przechowywać (a jeżeli to jest konieczne,to w eksy-katorze próżniowym, wypełnionym dwutlenkiem węgla), lecz należy go poddawać Jak najszybciej dalszym przemianom.

168. OKSYM CYKLOHEKSANONU Sprawdził: A. Rajca

O

/>»

N +

NaCl+CHjCOOH

^H2°

( yo * H₂N0H . HC1 ♦ NaOCCHj —•-

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm"* zaopatrzonej w chłodnicę zwrotnę rozpuszcza się 10,0 g (10,3 cm³ 0,102 mola) cyklohaksanonu w 30 cm³ etanolu. Oo kolby wprowadza się roztwór 10.0 q (o,145 mola) chlorowodorku