77443 PrepOrg II083 (2)

77443 PrepOrg II083 (2)



85

52. CHLOREK BENZYLU Sprawdził: W. Zieliński

85

+ sq2ci2-—


+ HC1


W kolbie kulistej o pojemności 100 cm3 ustawionej pod wyciągiem umieszcza się 23 g (26,5 cm3 0,25 mola) bezwodnego toluenu, 17 g (10,25 cm3

0. 125.mola) świeżo przedestylowanego chlorku eulfurylu oraz 0,25 g nad

tlenku benzoilu. Kolbę zaopatruje się w długą chłodnicę zwrotną oraz urządzenie do pochłaniania gazów (uwaga l) i ogrzewa łagodnie na łaźni olejowej lub kuchence elektrycznej do wrzenia. Reakcja początkowo przebiega gwałtownie. W stanie wrzenia należy utrzymywać mieszaninę przez 1 godzinę. Po ochłodzeniu chłodnicę zwrotną zastępuje się kolumnę Vlgreux z nasadką destylacyjną i oddestylowuje toluen pod normalnym ciśnieniem. Gdy temperatura wzrośnie do 130°, destylację przerywa się i produkt pozostawię do ochłodzenia, a następnie aparaturę podłęcza się do pompy próżniowej 1 destyluje pozoetałość pod zmniejszonym ciśnieniem. Po odebraniu przedgonu zmienia się odbieralnik i zbiera frakcję chlorku benzylu, wrzącą w temperaturze 63-65°/12 (uwaga 2).    , '

Otrzymuje się 12,5 g chlorku benzylu, co stanowi 405,j ilości teoretycznej (uwaga 3).

Uwagi :

1.    Urządzenie do pochłaniania gazów składa się ze zlewki z wodą 1 lejka odwróconego częścią stożkową ku dołowi i umieszczonego tak, aby podstawa stożka była tuż ponad lustrem wody. Nóżkę lejka łączy się za pomocą węża gumowego z wylotem chłodnicy.

2.    Inne temperatury wrzenia: 56-58°/S^ 70-72°/15i?

3.    Chlorek benzylu ma silne własności łzawiące.

53. CHLOREK n-BUTYLU (1-chlorobutan)

Sprawdziła: T. Doroz

ZnCl_

CHjCHgCHgCHg-OH + HC1 -► CHjCHgCHgCHg-Cl + HgO

Do kolby destylacyjnej o pojemności 200 cm3 wprowadza się 47,5 g (40 cm3 0,5 mola) stężonego kwasu solnego i 60 g bezwodnego chlorku cynkowe-

*1 mm sł. Hg = 1,332 hPe.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
PrepOrg II112 (2) - 115 - 87, ETER ETYLOV/0~2-NAFTYLO)7V 17 kolbie kulistej o pojemności 100 cm^ ro
PrepOrg II121 (2) 124 - 97. 1-FENYLOPIROL Sprawdził: 3. Śliwiński W kolbie kulistej o pojemności 100
44722 PrepOrg II121 (2) 124 - 97. 1-FENYLOPIROL Sprawdził: 3. Śliwiński W kolbie kulistej o pojemnoś
PrepOrg II108 (2) - 111 - 82. 4,5-DWUFENYLOIMIDAZOL Sprawdziła: E. SaIwińska W kolbie kulistej o poj
PrepOrg II121 (2) 124 - 97. 1-FENYLOPIROL Sprawdził: 3. Śliwiński W kolbie kulistej o pojemności 100
PrepOrg II094 (2) 96 - 65. DWUBENZOIL Sprawdziła: M. Bogacka W kolbie kulistej o pojemności 250 cm *
PrepOrg II147 (2) 150 126. kwasy& -BENZOILOPROPIONOWY Sprawdził: W, Szaja ch2-c. CHgCHg-COOH //&
PrepOrg II181 (2) 184 - 163. 4(5)-NITROIMIDAZOL 184 - Sprawdził: 3. Sumiński W kolbie kulistej o poj
PrepOrg II104 (2) 107 77. 2,6-OWUCHLOROANILINA 107 Sprawdził: A. Skibiński W dwuszyjnej kolbie kulis
19483 PrepOrg II184 (2) 187 167. OKSYM BENZOFENONU Sprawdził:    W. Zieliński Na
11208 PrepOrg II124 (2) 127 101. FOSFORAN TRÓOFENYLOWY Sprawdzili A. Skibiński W kolbie kulistej o p

więcej podobnych podstron