PrepOrg II172 (2)

- 175 -

/ *

153. p-METYLOIZONITROZOACETANILID Sprawdził: 3. Majewski

♦ NHgOH . HC1 + Cl₃CCH(OH)₂—»-

+ 4HC1 + HgO

W dwuszyjnej kolbie kulistej o pojemności 1000 cm³, zaopatrzonej w mieszadło, umieszcza się 250 cm³ wody 18,0 g (0,108 mola) hydratu chorału oraz 105,8 g (0,745 mola) bezwodnego siarczanu sodowego. Zawartość kolby miesza się aż do rozpuszczenia osadu, ogrzewajęc do temperatury 40°, po czym dodaje w kolejności: 10,7 g (0,100 mola) p-toluldyny w 60 cm³ wody z dodatkiem 10,1 g (8,6 cm³ 0,110 mola) stężonego HC1 i 22,1 g (0,318 mola) chlorowodorku hydroksyloaminy w 100 cm³ wody. Zawartość kolby ogrzewa się intensywnie w przecięgu 6-8 minut do wrzenia, utrzymuje w etanie wrzenia przez 1 minutę 1 chłodzi natychmiast pod bieżęcę wodę. Wydzielony osad odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielkę ilościę zimnej wody i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 14,7 g osadu. Po krystalizacji z 30% wodnego roztworu alkoholu etylowego otrzymuje się 12,8 g krystalicznego osadu o t.t. 162-163°, co stanowi 71,9% wydajności teoretycznej .

154. 1-MORFOLINOCYKLOHEKSEN

Sprawdził: A. Rajca

TsOH

^C6^H5^CH3

h₂o

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ umieszcza się mieszaninę 14,2 g (l5 cm³ 0,145 mola) cyklohekeanonu, 14,8 g (l4 cm³ 0,17 mola) morfoliny, 0,15 g kwasu p-toluenosulfonowego i 50 cm³ toluenu. Kolbę łęczy się poprzez nasadkę azeotropowę z chłodnicę zwrotnę i ogrzewa do wrzenia z ta-kę intensywnośclę, by skraplanie par zachodziło w chłodnicy zwrotnej. Wydzielanie się wody w nasadce azeotropowej rozpoczyna się natychmiast i trwa około godziny. Ogrzewanie kontynuuje się aż do całkowitego zaprzestania wydzielania się wody (uwaga l). Po wyłęczeniu ogrzewania i ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej usuwa się nasadkę azeotropowę i chłodnicę zwrotnę, kolbę zaopatruje się w nasadkę destylocyjnę i oddestylowuje to-