PrepOrg II171 (2)

- 174

152. 5-METYLOIZATYNA

Sprawdził: 3.	Majewski 0 II
0
NH-ti-CH = NOH	V* \.o
(OJ ♦ h2so4-^»	Oj + nh4hso4
ch3

W trójszyjnej kolbie kulistej o pojemności 250 cm³, "Zaopatrzonej w sprawne mieszadło mechaniczne i termometr, umieszcza się *130,4 g (70,8 cm³) stężonego kwasu siarkowego (d « 1,84) i ogrzewa zawartość kolby do temperatury 50°. Następnie po włęczenlu mieszadła (uwaga l) dodaje się ostrożnie w niewielkich porcjach 17,8 g (0,100 mola) suchego (uwaga 2) p-metyloizonitrozoacetanilldu tak, by temperatura mieszaniny reakcyjnej utrzymywała się w granicach 65-70° (uwaga 3). Po zakończeniu dozowania utrzymuje się zawartość kolby w temperaturze 75-80° przez 0,5 godz. (uwaga 4), następnie chłodzi 1 wylewa ostrożnie na ok. 700 g drobno potłuczonego lodu. Po upływie ok. godziny drobnokrystaliczny osad 5-metyloizatyny odsęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa kilkakrotnie wodę i suszy na powietrzu. Otrzymuje się 12,9 g (80,1% wydajności teoretycznej) czerwonobrunatnego osadu. Po przekrystalizowaniu z lodowatego kwasu octowego (3.5 cm³ CHjCOOH na 1 g osadu) otrzymuje się 11,8 g (73,3% wydajności teoretycznej) 5-metyloizatyny o t.t. 186-187° (uwaga 5).

Uwagi :

1.    Podczas mieszania roztworu kwasu siarkowego stosować należy okulary ochronne.

2.    Użycie niecałkowicie suchego p-metyloizonltrozoocetanilidu powoduje powstawanie smolistych produktów ubocznych i utrudnia kontrolowanie temperatury reakcji.

3.    Po rozpoczęciu dozowania p-metyloizonitrozoacetanilidu należy przerwać ogrzewanie zawartości kolby ze względu na egzotermiczność reakcji.

4.    Reakcja rozpoczyna się w temperaturze 40-50°. Przekroczenie temperatur podanych w przepisie powoduje obniżenie wydajności reakcji i powstawanie ubocznych produktów smolistych.

5.    Krystalizację przeprowadzić można w zlewce'pod szkiełkiem zegarkowym, ogrzewajęc zawartość zlewki na siatce azbestowej kuchenkę elektryczne.