PrepOrg II128 (2)

131

106. IZONITROZOACETANILID Sprawdził: 3. Majewski

H-C-CH-NOH

♦ 4HC1 ♦

^H2°

♦ NHgOH• HC1 ♦ C1₃CCH(0H)₂-

Do dwu9zyjnej kolby kulistej o pojemności 1000 cm³ zaopatrzonej w mieszadło wprowadza się 250 cm³ wody, 18,0 g (0,108 mola) hydratu chloralu oraz 105,8 g (0,745 mola) bezwodnego siarczanu Bodowego. Zawartość kolby ogrzewa się, mieezajęc aż do rozpuszczenia osadu, po czym wprowadza kolejno 9,3 g (o,100 mola) aniliny (uwaga) w 60 cm³ wody z dodatkiem 10,1 g (8,6 cm³ 0,110 mola) stężonego kwasu solnego i 22,1 g (0,3l8mole) chlorowodorku hydroksyloaminy w 100 cm³ wody. Mieszaninę ogrzewa się intensywnie do etanu wrzenia, utrzymuje w tyra etanie przez minutę 1 chłodzi natychmiast pod bieżęcę wodę. Po ochłodzeniu wydzielony osad odsęcza się na lejku sitowym, przemywa trzykrotnie nlewielkę ilośclę wody i suszy na powietrzu. Otrzymuje alę 14,0 g (0,085 mola) surowego izonitrozoecetenilidu. Surowy produkt krystalizuje z 30% wodnego roztworu etanolu. Uzyskuje się 12,0 g krystalicznego lzonltrozoacetenilidu o t.t. 175°, co stanowi 73,1% wydajności teoretycznej.

Uwaga:

Stosuje się świeżo przedoetylowanę anilinę znad niewielkiej ilości pyłu Zn. W innym przypadku otrzymuje elę produkt o brunatnym zabarwieniu z niż-ezę wydajnościę.

107. 1Z0PR0PAN0LAN GLINU Sprawdził: R. Mazurkiewicz 3(CH₃)₂CH0H ł Al -—    (CH₃)₂CH0 jAl + 1,5H₂

W kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwrotna zebezpieczonę rurkę z chlorkiem wapniowym umieszcza się 2 g odtłuszczonej eterem i drobno pociętej folii glinowej, 100 cm³ izopropanolu destylowanego znad sodu (uwaga l) oraz 0,1 g chlorku rtęciowego. Mieszaninę ogrzewa się goręcę wodę, po czym dodaje przez chłodnicę zwrotnę 0,5 cm³ czterochlorku węgla. Ogrzewanie przerywa się w momencie rozpoczęcia wydzielanie się wodoru (uwaga 2). Po ustaniu gwałtownej reakcji mieszaninę utrzymuje się w stanie łagodnego wrzenia do rozpuszczenia całej ilości