20165 PrepOrg II075 (2)

- 77

42. p-BROMOACETANlLIO Sprawdziła: O. Glinka

fi

NH-C-CH,

+ HBr

W kolbie stożkowej z ezerokę szyjtj o pojemności 300 cm³ rozpuszczę się 10,0 g (o,074 mola) acetanilidu w 60 cm³ lodowatego kwasu octowego. Do otrzymanego roztworu, z wkraplaczai przy cięgłym mieszaniu, wprowadza się 12.5 g (4,0 cm³ 0,078 mola) bromu (uwaga). Po zakończeniu wkraplania pozostawia- się mieszaninę reakcyjnę do ostygnięcia (około pół godziny), po czym energicznie mleszajęc, zadaje się 150 cm³ wody. Wydzielony osad od-sęcza się na lejku sitowym, przemywa kilkakrotnie małymi porcjami zimnej wody i dokładnie odciska. Po krystalizacji z etanolu otrzymuje się 11 ,'5 g (72,7% ilości teoretycznej) produktu w postaci bezbarwnego krystalicznego osadu o t.t. 167-168,5^P.

/

Uwaga:    ,

Pary bromu powoduję podrażnienie dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojęce się bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z bromem należy wykonywać pod dobrze działajęcym wycię-giem w rękawicach ochronnych.

43.w-BROMOACETOFENON

Sprawdził: 3. Suwińskl

COCHgBr + HBr

COCH, + Br-

W ustawionej pod wyclęgiem kolbie trójszyjnej o 'pojemności 250 cm³ za-opatrzonej-w mieszadło mechaniczna, chłodnicę zwrotnę i wkraplacz umieszcza się 20,5 g (20 cm³ 0,17 mola) acetofenonu oraz 30 cm³ lodowatego kwasu octowego. Kolbę zanurza się w łaźni lodowej i z wkraplacza przy mieszaniu dodaje 28 g (9 cm³, 0,175 mola) bromu (uwaga l) w cięgu 30-40 minut (uwaga 2). Po zakończeniu dodawania bromu mieszanie i ziębienie w łaźni lodowej kontynuuje się przez 1 godzinę, a następnie zawartość kolby wylewa do zlewki o pojemności 500 cm³ zawierajęcej 100 g lodu. Wytręcony osad odsęcze się, przemywa kilkakrotnie zimnę wodę i krystalizuje z 20 cm³ etanolu. Otrzymuje się 23 g (68% ilości teoretycznej) » -bromoaceto-fenonu w postaci bezbarwnych kryształów o temperaturze topnienia 42-43°.