PrepOrg II079 (2)

- 81 -

S t

47. N-BROMOIMID KV(ASU BURSZTYNOWEGO Sprawdziła: 0. Glinka

H„G

\

NH ♦ Br₂ ♦ NaOH

V

NBr + NaBr + HgO

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm³, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne i wkraplacz, przygotowuje się roztwór z 6,5 g (0,163 mola) wodorotlenku sodowego i 40 cm³ wody i ochładza do temperatury pokojowej. Następnie do kolby wprowadza się 30 g drobno pokruszonego lodu i 16,0 g (0,161 mola) imidu kwasu bursztynowego. Uruchamia się,. mieszadło i gdy imid ulegnie rozpuszczeniu, wlewa się z wkraplacza 26,5 g (8,5 cm³ 0,166 mola) bromu (uwaga 1, 2). Po chwili następuje odbarwienie roztworu i wydzielenie się osadu. Mieszanie kontynuuje się dalej w ciągu 10 minut, następnie odsęcza się osad na lejku sitowym, dokładnie .przemywa zimnę wodę (uwaga 3) aż do zaniku żółtej barwy przesęczu i suszy na powietrzu. Otrzymuje aię 24,0 g (83,3')J ilości teoretycznej) N-bromoimidu w postaci bezbarwnego krystalicznego osadu o t.t. 173-175°.

1

Uwagi:

1.    Pary bromu powoduję podrażnienie dróg oddechowych i spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojęce się bolesne oparzenia, dlatego też wszystkie prace z użyciem bromu należy wykonywać pod dobrze dzia-łajęcym wyclęglem w rękawicach ochronnych.

2.    Podczas dodawania bromu mieszanina reakcyjna musi być intensywnie mieszana i chłodzona z zewnętrz.

3.    Woda powinna być oziębiona do temperatury poniżej 5°.

48. p-BROMONITROBENZEN Sprawdziła: E. Salwlńska

Br

HNO,

h₂so₄

^H2°

W kolbie stożkowej o pojemności 50 cm³ przygotowuje się mieszaninę ni-trujęcę Z 14,1 g (10,0 cm³ 0,152 mole) stężonego kwasu azotowego i 22,1 g