PrepOrg II127 (2)

N

- 130 -

105. IZATYKA

Sprawdzili 3. Majawakl

♦ HgSO^

•prawna alaazadło aachanlczna 1 taraoaatr, wprowadza alg 130,3 g (70,8 ca⁹ 1,273 aola) atgtonago kwaau alarkowago (d *..1,84) 1 ogrzewa zawartość kolby do taaparatury 55°. Naetgpnie po włgczenlu elaazadła (uwaga 1) dodaje alg w niewielkich porcjach 16,4 g (0,100 aola) aproazkowanego całkowicie euchego (uwaga 2) lzonltrozoacetanllldu tak, by utrzyaywać teaperaturg ale-azanlny reakcyjnej w granicach 65-75° (uwaga 3). Po zakończaniu dozowania lzonltrozoacetanllldu utrzyauje alg zawartość kolby przez 0,5 godziny w teapereturze 75-80°, naatgpnla chłodzi do taaparatury pokojowej 1 wylewe oetroZnle na ok. 700 g drobno potłuczonego lodu. Po godzinie wytrgcony o-•ad odagcza alg pod zaniajazonya elśnlenlaa, przaaywe dwukrotnie zlang wodg 1 auazy na powietrzu^ Otrzyauje alg 10,8 g aurowaj lzatyny, co etanowi 73,5% wydajności teoretycznej. Surowy produkt kryetallzować aożna z lodowatego kwaau octowego, atoaujgc 3,5 ca^{1 2 3 4} CHjCOOH na i g aurowej lzatyny (uwaga 4). Otrzyauje alg 9,7 g (65,9% wydajności teoretycznej) produktu o t.t. 196-197°.

1

   W trakcie lntanaywnago aleazanla zawartości kolby naloty atoaować okulary ochronna.

2

   Utycie nieco wilgotnego lzonltrozoacetanllldu utrudnia kontrolowanie taaparatury reakcji 1 powoduje obnltgnle jaj wydajności.

3

   Reakcja rozpoczyna alg w taaperaturza 45-50°. Przekroczenia podanych taaperatur powoduje powetowanie aaolletych produktów ubocznych.

4

   Kryatallzacjg z lodowatego kwaau octowego prowadzić aotna w zlewce pod azklełklea zegarkowym ogrzowajgc zawartość zlewki na eiatce ezbeetowaj za poaocg kuchenki elektrycznej.