PrepOrg II199 (2)

- 202 -

184. TRÓ3FENYL0KARBIN0L

W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 ca³, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem. chłodnicę zwrotnę zabezpieczone rurkę z bezwodnym chlorkiem wapniowym 1 wkraplecz (uwaga- l), umieszcza się 4,0 g (0,165 mola) wiórków magnezowych i mały kryształek Jodu. Do kolby wprowadza się roztwór 3.8 g (2,5 cm³) bromobenzenu w 9 cm³ bezwodnego eteru. W cięgu kilku minut reakcja powinna rozpoczęć się samorzutnie, co objawia się zmętnieniem roztworu eterowego. Jego odbarwieniem oraz łagodnym wrzeniem eteru. Oeżeli reakcja nie rozpocznie się. należy kolbę ogrzać na łaźni wodnej, a gdy eter zacznie wrzeć, łaźnię należy uaunęć. Reakcja powinna przebiegać samorzutnie. Po rozpoczęciu reakcji włęcza się mieszadło i wkrapla roztwór 18,9 g (l2.6 cm³) suchego bromobenzenu (sumaryczna ilość bromobenzenu 0,144 mola) w 25 cm³ bezwodnego eteru z takę szybkośćię. aby bez podgrzewania utrzymać mieszaninę w stanie łagodnego wrzenia. Po wkro-pleniu całej ilości bromobenzenu, celem zakończenia reakcji, mieszaninę utrzymuje się w stenie łagodnego wrzenia przez 30 minut, ogrzewając kolbę na łaźni wodnej i stale mieazajęc. Następnie całość chłodzi się do temperatury 15-20° i wkrapla roztwór 9,4 g (9 cm³ 0,056 mola) benzoesanu etylu w 25 cm³ bezwodnego benzenu z takę szybkośćię, aby mieszanina łagodnie wrzała. Po zakończonym wkraplanlu ogrzewa się całość, utrzymujęc etan wrzenia przez 1 godzinę. Następnie chłodzi się mieszaninę reakcyjnę do temperatury 0-5° 1 wylewa do mieszaniny 200 g lodu i 7 cm³ stężonego kwasu siarkowego (uwaga 3). Warstwę organicznę oddziela się, a warstwę wodnę ekstrahuje Jeszcze benzenem (50 cm³). Ekstrakty łęczy się, przemywa kolejno 30 cm³ S% roztworu wodorowęglanu sodowego, 40 cm³ wody, a do pozostałości dodaje około 50 cm³ wody 1 poddaje destylacji z parę wodnę. Pozostałość w kolbie oziębia się, odsęcza surowy produkt pod zmniejszonym ciśnieniem, który następnie przemywa się nlswielkę llościę wody, suszy i