75641 PrepOrg II187 (2)

190 -

bieralnlka o pojemności 100 cm³ (uwaga l). Do kolby ustawionej no siatce azbestowej wprowadza elę 10 g (o ,043 mola) sześclowodzlanu pinakonu 1 26,0 cm³ 6 N kwasu siarkowego (uwaga 2), silnie wstrząsa, łączy kolbę z chłodnicę, ogrzewa do wrzenia 1 destyluje. W odbieralniku zbiera się destylat, rozwarstwlajęcy elę na dwie warstwy. Gdy przestanie się zwiększać objętość górnej warstwy, przerywa się destylację, przenosi destylat do wkra-placza, rozdziela warstwy 1 warstwę wodnę zawraca do kolby, a warstwę pl-nakollny dołęczs do frakcji pinakoliny uzyskanej w pierwszym cyklu. Proces powtarza się Jeszcze dwukrotnie, zużywając w sumie 40,0 g (0,172 mola) sześclowodzlanu pinakonu. Połęczone frakcje pinakoliny suszy się bezwodnym eierczanem magnezowym (2 g). Osuszony produkt eęczy się przez mały kawałek waty umieszczonej w lejku wprost do kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm³. Kolbę zaopatruje się w termometr, chłodnicę Lieblga oraz odbieralnik i destyluje plnakolinę z siatki azbestowej, zbierajęc jeko frakcję głównę frakcję wrzęcę w temperaturze 103-107°. Otrzymuje się 11,0 g pinakoliny, co stanowi 62% ilości teoretycznej.

Uwagi; ■

1.    Ze względu ne silny zapach pinakoliny wskazana Jest praca pod wyclą-giea.

2.    Potrzebnę ilość 6 N kwasu przygotowuje się ze stężonego kwasu siarkowego.

172. PINAKON

(2,3-dwumetylobutandlol-2,3)

Sprawdził: Z. Walaszek

n    CH, CH,

M    HgCl₂ I ³ T

2CH₃-C-CH₃ 4 Mg -1- CH₃-C - C - CH₃

V

CH, CH,

I ³ I ³

CH₃-<p - C - CH₃ 4 HgO

o i

Mg

ch₃ ch₃

CH

-7-3*

3"?

OH OH

Mg(OH),

Kolbę dwuszyjnę o pojemności 500 cm³ zaopatruje się w sprawną, długą chłodnicę zwrotną (najlepiej z podwójnym płaszczem chłodzącym) oraz wkra-placz o pojemności 250 cm³. Zarówno chłodnicę. Jak 1 wkraplacz zaopatruje się w rurki z bezwodnym chlorkiem wapniowym lub wysuszoną watą (uwaga l). W kolbie umieszcza się 10,0 g (0,412 gramoatomu) magnezu w postaci wiór-