30299 PrepOrg II067 (2)

69

wobec papierka lakmusowego i mieszaninę przelewa eię do rozdzielacza o pojemności lOO cm³. Utworzone warstwy rozdziela eię. warstwę wodnę (dol-nę) ekstrahuje eię 10 cm³ benzenu i ekstrakt benzenowy łączy eię z uprzednio oddzielonę warstwę organiczną o żółtym zabarwieniu. Połączone ekstrakty przemywa się 10 cm³ wody 1 suazy bezwodnym siarczanem magnezowym (2 g). Roztwór eęczy się przez mały karbowany sęczek do kolby Claleena o pojemności 50 cm³ i oddestylowuje eię benzen, stosując aparaturę do oddestylowanie niakowrzęcych palnych rozpuszczalników (uwaga l). Pozostałość destyluje eię pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 138-148°/18 mm eł. Hg* (uwaga 2). Otrzymuje eię 14,0 g (65% ilości teoretycznej) benzylldenoacetonu, który po pewnym czasie zestala się na krystaliczną masę o t.t. 38-39°. Otrzymany produkt można oczyścić przez powtórną destylację, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 143-147°/18 mm eł. Hg* (uwaga 3) lub przez krystalizację z eteru naftowego. Czysty benzylldenoeceton ma t.t. 42°. Po powtórnej destylacji otrzymuje eię 12,5 g (58% ilości teoretycznej) benzylldenoacetonu.

Uwagi:    \

1.    Wskazane Jest użycie kolby Claleena ż deflegmatorem.

2.    Inne temperatury wrzenia: 133-143°/16 mm sł. Hg , 120-l30°/7 mm sł.Hg , 150-160°/25 mm eł. Hg .

3.    Inne temperatury wrzenia: 137-142°/16 mm sł. Hg , 151-153°/25 mm sł.Hg .

4.    Benzylldenoeceton powoduje podrażnienie ekóry, dlatego wszystkie czynności związane z Jego wyodrębnieniem i oczyszczeniem powinny być wykonywane w rękawicach ochronnych.

33. BENZYLIDENOANILINA

Sprawdziła: E. Salwińske

Do 9,2 g (9,0 cm³ cm³ 0,099 mola) świeżo przedestylowanej aniliny (uwaga) umieszczonej w kolbie stożkowej o pojemności 50 cm³ wlewa się 10,5 g (l0,0 cm³ 0,099 mola) świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego i wstrząsa. Po chwili zawartość kolby ogrzewa się i mętnieje. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 15 minut, a następnie wlewa do niej 20 cm³ alkoholu etylowego. Klarowny roztwór pozostawia się do krystalizacji. Oas-nożółty produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy na powie-

mm sł. Hg = 1,332 hPa.