PrepOrg II066 (2)

68

go. Po uruchomieniu mieszadła do mieszaniny ochłodzonej do temperatury 15° wprowadza się z wkraplacza 11,0 g (lO,5 cm³ 0,104 mola) świeżo' przedestylowanego aldehydu benzoesowego. Temperatura mieszaniny reakcyjnej wzrasta do około 20° i na tym poziomie utrzymuje się w czasie dalszego przebiegu reakcji. Po upływie około 1 godziny z mieszaniny reakcyjnej zaczyna wydzielać się Jasnożółty, krystaliczny osad, którego ilość stopniowo wzrasta. Mieszanie kontynuuje się w cięgu 3,5-4 godzin, następnie po oziębieniu całości do temperatury poniżej 10° osad odsęcze się na lejku sitowym, przemywa zlmnę wodę aż do uzyskania obojętnego przesęczu, e następnie oziębionym do temperatury 0° metanolem (5 cm³) i dokładnie odciska. Po wysuszeniu na powietrzu otrzymuje się 18,5 g (85,6% ilości teoretycznej) surowego produktu ó t.t. 54-56°, który oczyszczę się przez krystalizację z ligroiny (uwaga l). Otrzymuje się 16,6 g (76,8% ilości teoretycznej) benzylldenoacetofenonu (uwaga 2) w postaci Jesnożółtych, lśnię-cych kryształów o t.t. 56-58°.

Uwagi :

1.    Do krystalizacji używa się rozpuszczalnika w ilości około dwukrotnie większej od ilości potrzebnej do rozpuszczenia produktu w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika, Przeaęczony na goręco roztwór pozostawia się do powolnej kryetalizacji, a gdy wydzieli się osad, całość wstawia się na kilka godzin do lodówki.

2.    Denzylidenoacetofenon powoduje podrażnienie skóry, dlatego wszystkie czynności zwięzane z Jego wyodrębnianiem i oczyszczaniem powinny być wykonywane w rękawicach ochronnych.

32. BENZYLIDENOACETON Sprawdziła: M. Bogacka

^—H-H + CHj-H-CHj - ^N?°» ^—-CH=CH-C-CH₃ + H_g0

W trójszyjnej kolbie kulistej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, wkraplacz i termometr umieszcza się 15,7 g (l5,0 cm³ 0,148 mola) świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego i 23,8 g (30,0 cm³ 0,410 mola) czystego acetonu. Kolbę umieszcza się w łaźni z zimnę wodę i wkrapla powoli (w cięgu około 6-8 minut) 3,8 cm³ 10% roztworu wodorotlenku sodowego: szybkość wkraplenla ustala się tak, aby temperatura mieszaniny utrzymywała się w granicach 25-30°. Po wkropleniu roztworu wodorotlenku miesza się jeszcze zawartość kolby w temperaturze pokojowej p^zez 2 godziny. Następnie dodaje się 5% kwas solny do odczynu kwaśnego