PrepOrg II194 (2)

- 197

- 197

V

i mieszając dolewa eię tyle goręcej wody, He Jest konieczne, ;-±eby otrzy-•ać klarowny roztwór. Po chwilowym odstawieniu palnika dodaje elę ostrożnie 0,5 g węgla aktywnego, gotuje Jeszcze 1-2 minut i przesącza na goręco przez fałdowany sęczek w lejku z płaszczem grzejnym, Oeżell przy ochłodzeniu się bezbarwnego przesęczu nie wytręca się krystaliczny produkt, przesącz odparowuje się nieco do pojawienia się pierwszych kryształków, po czym pozostawia się do krystalizacj1 w wodzie z lodem. Odsęczony krystaliczny osad suszy się w temperaturze pokojowej, a następnie usuwa się wodę krystalizacyjnę przez suszenie w suszarce w 120°. Otrzymuje się 12,0 g (40,7% ilości teoretycznej) białej, krystalicznej, bezwodnej soli sodowej (uwaga 4) o wysokiej temperaturze rozkładu.

Uwagi:

f ■

1.    Zbyt silno ogrzewanie usuwa część toluenu do chłodnicy i sprzyja dwu-sulfonowaniu. Pod koniec procesu, gdy toluen znika ze środowiska reakcji i nie ma medium chłodzęcego, przekraczanie podanej temperatury może powodować częściową desulfonację. Ze względu na występowanie reagentów w dwu odrębnych fazach ciekłych mieszanie Jest konieczne w celu przyspieszenia reakcji 1 zwiększenia wydajności. Nieszczelności połączeń mogą być przyczyną straty znacznej części toluenu i bardzo małej wydajności.

2.    W czasie zbyt silnego ochłodzenia powstaje gęsta, prawie stała, krystaliczna masa kwasu p-toluenosulfonowego z Jedną cząsteczką wody; masę należy wtedy ponownie rozpuścić przez ogrzewanie.

3.    Wodą nie można przemywać ze względu na bardzo łatwą rozpuszczalność w niej preparatu.

4.    Przy zbyt dużym odparowaniu wody produkt może zawierać znaczne ilości

chlorku sodowego nie dającego się odróżnić z wyglądu od p-toluenosul-fonlanu sodu. Sprawdzenie i oszacowanie tej ilości oraz usunięcie większości chlorku sodowego - patrz: uwaga 2 do benzenosulfonlanu    sodu.

Produkt można dokładnie oczyścić przez przekrystalizowanic z wrzącego alkoholu w ilości 40 cm^ na każdy gram produktu.

180. p-TOLUIOYNA

Sprawdziła: M. Bogacko

NO,,    NH₂

3 ^{+ 2H}2°

+ 2Fe ♦ 6HC1 -— [QJ .♦ 2FeCl

^CH-*    CH,

W kulistej kolbie z długą szyją o pojemności 1000 cm, zaopatrzonej w chłodnicę powietrzną, umieszcza się 22,0 g (0,160 mola) p-nltrotoluonu i 34,2 g (o,612 molo) opiłków żelaznych, po czym dolewa się stopniowo przy