83259 PrepOrg II134 (2)

- 137.

wyrzuceniem mieszaniny reakcyjnej. W tym przypadku dalej dodawać można roztwór po ok. 5 minutach.

3. Wygodniej Jest zebrać 2-3 cm³ destylatu do probówki i skontrolować. oy roztwór Jest klarowny i Jednorodny.

113. p-OOOONITROBENZEN

Sprawdził: R. Mazurkiewicz

W wysokiej zlewce o pojemności 400 cm³, zaopatrzonej w termometr, mieszadło mechaniczne i wkraplacz o pojemności 50 cm³, umieszczę się 10,0 g (0,072 mola) p-nitroanillny i 75 g (66 cm³ 0,156 mola) kwasu siarkowego o stężeniu 20%. Zawartość zlewki miesza się 1 godzinę, po czym oziębia do temperatury 0° mieszaninę lodu z 6olę i nadal mieszajęc, wkrapla roztwór 5 g (0,072 mola) azotynu sodowego w 15 cm³ wody z tskę szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 15°. Przy intensywnym chłodzeniu 1 mieszaniu roztworu reakcyjnego wkraplanie trwa około 10 minut. Roztwór reakcyjny miesza się Jeszcze 1 godzinę w temperaturze 5-10°, po czym oziębia do około O i odeęcza niewlelkę ilość nieprzereegowanej p-nitrooniliny na lejku sitowym (uwaga l). Mieszajęc bagietkę, przesęcz ostrożnie wlewa się do roztworu zawierającego 20 g (0,120 mola) jodku potasowego w 60 cm³ wody umieszczonego w wysokiej zlewce o pojemności 400 cm³. Wydziela się przy tym intensywnie azot, wywołujęc pienienie roztworu, Jednocześnie etręce się bręzowy osad p-Jodonitrobsnzenu. Po 24 godzinach (uwaga 2) osad odsęcza się, przemywa dwukrotnie wodę (lO cm³), dwukrotnie tę sarnę ilośclę 5% roztworu wodoroalarczynu sodowego, ponownie dwukrotnie wodę (lO cm³) i suszy na powietrzu. Surowy produkt krystalizuje się z mieszaniny równych objętości etanolu i chlorobenzenu (uwaga 3) i uzyskuje 14,8 g p-Jodonitrobenzenu (82,0% ilości teoretycznoj) w postaci jasnobręzowej drobnokrystalicznaj substancji o temperaturze topnienia 171-172°.