87383 PrepOrg II160 (2)

163 -

turę 50-60°, w razie potrzeby chłodząc mieszaninę reakcyjna wodę. Po dodaniu całej ilości D-glukozy kolbę ogrzewa się w temperaturze 60-70° w ciągu 1,5 godziny. Następnie kolbę oziębia się w mieszaninie wody z lodem, odsęcze uzyskane kryształy na lejku ze spiekiem szklanym 1 przemywa dwoma porcjami po 5 cm³ zimnej wody. Surowy produkt    rekrystalizuje się

używając 10 cm³ wody na 12 g kwasu. Po oziębieniu roztworu, krystalizuje dwuwodny kwas szczawiowy. Otrzymuje się 6,5 g kwasu topiącego się w temperaturze 101° (uwaga 3), co stanowi 17.0% ilości teoretycznej.

Uwagi :

1.    Ponieważ kwas azotowy 1 tlenki azotu niszczę korki, wskazane jest stosowanie aparatury szllfowej. Można stosować korki zwykłe po uprzednim nasączeniu ich para-finą. WydzielaJęce się gazy absorbuje się w płuczce zawierającej 10% roztwór wodorotlenku sodowego. Aby zabezpieczyć się przed wciągnięciem roztworu do kolby reakcyjnej, dodatkowo stosuje się naczynie buforowe.

2.    Po dodaniu kilku kropel roztworu glukozy następuje reakcja połączona z gwałtownym wydzielaniem tlenków azotu.

3.    Kwas szczawiowy dwuwodny szybko ogrzowany topi się w temperaturze 10 .5°. Przy powolnym ogrzewaniu trudno jest określić dokładnie temperaturę topnienia. dezwodny topi się w'temperaturze 169,5°.

141. KWAS ŚLUZOWY (kwas galaktarowy)

Sprawdził: Z, Walaszek

^C12^H22°11 • ^H2° * ^4HN03-	— ^Cb^Hio°e *	^C6^H10°e * ^4N0
	kwas	kwas
	śluzowy	O-glukerowy
0 lO O * 4N8HLU3 “	^C6^H8°8^N#2	2NaCl
^có bh^No2 ^+ -^n'^:* ^K	^C6^H10°8 ^ł

Pod wyciągiem ustawia się na łaźni wodnej porcelanową parownicę o pojemności 1000 cm³ (uwaga l). W parownicy umieszcza się 5Ó,0 g (0,139 mola) jednowodnej laktozy oraz 600,0 g rozcieńczonego kwasu azotowego o gęstości 1,15 (520,0 cm³ 2.38 molo HNOj) 1 ogrzewa na wrzącej łaźni wodnej, mieszając szklana bagietkę, dopóki laktoza nie rozpuści się całkowicie. Roztwór ogrzewa się dalej. Po pownym czasie zaczynają się wydzielać obficie tlenki azotu, a w miarę odparowywania wody pojawia aię coraz więcej białego osadu kwasu śluzowego. Zawartość parownicy odparowuje się do ob-