PrepOrg cz I0

50 -

Poza wodą w rozpuszczalnikach mogą się znajdować rćżne substancje w zależności od metod otrzymywania danego rozpuszczalnika. Stwierdzenie obecności tych związków oraz sposoby ich usuwania są charakterystyczne dla poszczególnych rozpuszczalników. Poniżej scharakteryzowano typowe zanieczyszczenia wybranych rozpuszczalników oraz metody ich wykrywania i usuwania.

Benzen

Benzen poza wodą (rozpuszczalność wody w benzenie w 20°C 0,07%) zawiera trudny do oddzielenia metodami fizycznymi tiofen (tw 84°) w ilościach 0,1-0,2%, który przeszkadza w wielu reakcjaoh, szczególnie w reakcji Frie-del-Craftsa. Obecność tiofenu w benzenie wykrywa się, tzw. próbą indofeni-nową. W tym celu 10 mg izatyny rozpuszcza się w 1 cnr stęż. HgSO^ i wytrząsa z O cra^ benzenu. W obecności tiofenu powstaje niebieskozielone zabarwienie. Najprostszy spoBÓb usuwania tiofenu z benzenu polega na wykorzystaniu różnic w szybkości ich sulfonowania. W tym celu 1 dm^ surowego benzenu wytrząsa się z 80 cm-* stęż. kwasu siarkowego w temperaturze otoczenia przez 1-2 godz. Czynność należy powtarzać z nowymi porcjami kwasu aż do momentu, gdy kwas będzie tylko w niewielkim stopniu ciemniał.

Chloroform

Chloroform stabilizuje się dodatkiem 1% etanolu, który wiąże powoli tworzący się poprzez utlenienie chlorofomu fosgen. Jeżeli potrzebny jest chloroform bez alkoholu, przemywa się go kilkakrotnie wodą i suszy CaCl₂ a potem PjO^ a następnie destyluje. Tak oczyszczony chloroform należy przechowywać w ciemnych, szczelnie zamkniętych naczyniach i szybko zużywać.

Etanol

Etanol tworzy azeotrop z wodą o tw 78,2° i zawartości wody ok. 4% i jest to produkt handlowy "rektyfikat". Można usunąć większą ilość wody z rektyfikatu wykorzystując niższą temperaturę wrzenia azeotropu potrójnego (tw 64,8°) o składzie 18,5% etanolu, 74,1% benzenu i 7,4% wody. Alkohol "bezwodny" zawiera ślady benzenu i około 0,5-1% wody. Celem otrzymania e-tanolu nie zawierającego praktycznie wody suszy się go etanolanera magnezu. W tyra celu 5 g magnezu ogrzewa się do wrzenia pod chłodnicą zwrotną z 50 cm-* handlowego "bezwodnego" etanolu z dodatkiem kryształku jodu lub 1 cm-* czterochlorku węgla, aż do momentu, kiedy magnez przereaguje z etanolem (zwykle około 2 godz.). Do otrzymanej zawiesiny etanolanu magnezu

O

dodaje się 950 cnr handlowego "bezwodnego" etanolu i ogrzewa w ciągu 5 godz., po czym destyluje, zabezpieczając cały czas od dostępu wilgoci.

Eter etylowy

Eter etylowy jest częściowo rozpuszczalny w wodzie (66 g w 1 dm^ wody) Jak również woda rozpuszcza się w eterze (14 g w 1 dm^ eteru). Handlowy