11342 PrepOrg cz I0

- 120 -

^c)

Rys. IV.6. Aparaty do oznaczania temperatury topnienia metodą kapilary a, b - aparaty szklane z mediami grzewczymi, c - blok metalowy

grzejnych. Sprężynka lub gumka przytrzymujące kapilarę winny być założone na takiej wysokości, by nie zostały zanurzone w medium grzejnym i nie spowodowały Jego zanieczyszczenia.

Kolbę Kjedahla ogrzewa się niewielkim płomieniem i obserwuje substancję w kapilarze. Prędkość ogrzewania powinna być tak dobrana, by temperatura wzrastała w tempie Q,5-1°/min, w zakresie począwszy od 10° poniżej przypuszczalnej temperatury topnienia. W niższych temperaturach można kolbę o-grzewać bardziej intensywnie. Szybszy wzrost temperatury w pobliżu punktu topnienia powoduje znaczne zwiększenie błędu oznaczenia.

Bardzo często kilka do kilkunstu stopni poniżej temperatury topnienia obserwuje się kurczenie się substancji, a po dalszym wzroście temperatury pojawiają się pierwsze kropelki ęieozy. Tę temperaturę uważa się za początek topnienia. Bardzo delikatnie w dalszym ciągu podnosi się temperaturę i obserwuje proces topnienia. Za koniec topnienia przyjmuje się temperaturę zaniku fazy stałej. Jako wynik zawsze podaje się pełgy zakres temperatury topnienia, to Jeat temperaturę początku i końca topnienia, np. 163-164,5°. Substancje czyste topią się zazwyczaj w zakresie 1°.

W przypadkach ibraku pewności co do poprawności wyniku oznaczenie należy powtórzyć. Dogodnie jest wykonywać pierwsze oznaczenie ogrzewając szybciej aparat dla orientacyjnego wyznaczenia zakresu temperatury topnienia, a następnie powtórzyć przy właściwym tempie ogrzewania. Gdy istnićja konieczność dokładnego oznaczenia temperatury topnienia, należy wycechować aparat łącznie z termometrem. Wykonuje się to poprzez oznaczenie tempera-