PrepOrg cz I0

140 -

Jakkolwiek w tej skali praktycznie wykonuje się wszystkie operacje, to Jednak niektóre z nieb 84 używane chętniej w pracy z małymi ilościami substancji niż w skali preparatywneJ. Dotyczy to głównie oczyszczania substancji stałych drogą sublimaoji, które stosowane sporadycznie w skali preparatywnej, Jest podstawową metodą oczyszczania małych ilości ciał stałych* Podobnie znacznie częściej stosuje się rozdział i oczyszczanie metodami chromatograficznymi. Spowodowane Jest to wielokrotnie krótszym czasem wykonania chromatografii w przypadku małej ilości chromatografowanej substancji, mniejszymi stratami niż w przypadku zastosowania innych metod rozdziału oraz możliwością otrzymania lepiej oczyszczonych produktów.

Niektóre operacje Jednostkowe są w zmniejszonej skali bardziej kłopotliwe i stosowane mniej chętnie niż w skali preparatywnej. Dotyczy to destylacji, krystalizacji oraz wszelkich operacji związanych z przelewaniem substancji ciekłych, w szczególności bez rozpuszczalnika.

Pomiar temperatury małej ilości cieczy Jest obarczony większym błędem z uwagi na względnie dużą bezwładność cieplną-termometrów. Dlatego chętnie używa się małych termometrów o zmniejszonym zbiorniczku rtęci lub 0-cenia temperaturę w naczyniu na podstawie temperatury termostatującej łaźni.

Termostatowanie reaktorów jest łatwiejsze, bowiem stosunek powierzchni wymiany ciepła do pojemności cieplnej termostatowanego układu jest korzystniejszy, zaś bezwzględne efekty energetyczne reakcji niewielkie.

Większą uwagę należy zwrócić na straty w wyniku parowania rozpuszczalników bądź reagentów. Na przykład strata 1 cop rozpuszczalnika przy objętości mieszaniny reakcyjnej rzędu 100 cm^ nie ma większego znaczenia lecz przy objętości 5 cm^ prowadzi do zmian stężenia rzędu 20%• Straty te można jednak stosunkowo łatwo uzupełnić.

VI.2. Aparatura 1 wykonanie typowych oaerac.li jednostkowych VI.2.1. Prowadzenie reakc.1l

Reakoje przeprowadza się w sposób bardzo podobny jak w skali preparatywne j, jednakże w naczyniach reakcyjnych o pojemności 5-50 ora^. Kolby reakcyjne posiadają zazwyczaj kształt sercowy lub okrągłodenny(sercowy Jest bardziej odpowiedni do pracy z małymi ilościami cieczy). Zazwyczaj stosuje się kolbkl z jedną szyją bez szlifów lub ze szlifami 10 mm, lub 14 mm, a zwiększenie ilości funkcji (mieszanie, wkraplanie, ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną) osiąga się przez zastosowanie odpowiedniej wielOszyjnej nasadki. Rzadziej używa się kolb wieloszyjnycb. Na rys. VI.1 pokazana jest aparatura pozwalająca na mieszanie, wkraplanie 1 ogrzewanie mieszaniny reakcyjnej pod chłodnicą zwrotną, zestawiona z typowych elementów ze szlifami 14 mm.