PrepOrg cz I0

tu na szkiełko zegarkowe. Początkowo destylat złożony jest z dwu faz -wodnej i organicznej, przy czym faza organiczna może być cieczą lub ciałem stałym. Po wyczerpaniu się destylowanej substancji w kolbie destylacyjnej destylat staje się klarowny. Ponieważ destylowane substancje rozpuszczają się na ogół w niewielkim stopniu w wodzie, destylaoji nie przerywa sig bezpośrednio po uzyskaniu klarownego destylatu, lecz prowadżl sig ją jeszcze kilka minut, by odebrać rozpuszczone w wodzie resztki destylowanej substancji. Ze względu na stały skład destylatu, Jak rćwnież stałą temperaturę destylujących par, nie ma potrzeby mierzenia tej temperatury, ani też notowania przebiegu destylaoji w tabelce destylacyjnej.

Destylację przerywa się przez przerwanie ogrzewania kociołka i kolby destylacyjnej i równoczesne odłączenie dopływu pary'do kolby destylacyjnej. Nie można dopuścić do zassania zawartości kolby destylacyjnej do kociołka, dr ktćrym po przerwaniu ogrzewania szybko spada ciśnienie. W momencie odłączania dopływu pary do kolby należy zwrócić uwagę na niebezpieczeństwo poparzenia się parą.

Destylowaną substancje wydziela sig z dwufazowego destylatu przez oddzielenie warstwy organicznej w rozdzielaczu lub odsączenie, jeżeli uległa ona zestaleniu. Warstwę wodną poddaje sig następnie na ogół ekstracji rozpuszczalnikiem organicznym w celu odzyskania rozpuszczonych w wodzie resztek destylowanej eubstanoji.

Często napotykaną trudnością podczas destylacji z parą wodną Jest pienienie sig zawartości kolby destylacyjnej i przechodzenie piany do chłodnicy i odbieralnika. W takiej sytuacji destylację należy rozpoczynać bardzo ostrożnie, nie dopuszczając do przechodzenia piany do chłodnicy. Jeżeli uda się odebrać w ten sposób nieco destylatu, a z nim substancję pianotwórczą, pienienie ustaje.

Drugą, często spotykaną podczas destylaoji ciał stałych komplikacją Jest krystalizacja destylowanej substancji w chłodnicy. Grozi to zupełnym zahamowaniem spływu destylatu przez chłodnicę. Aby temu zapobiec, należy stale obserwować narastanie substancji stałej w chłodnicy i w odpowiednim momencie zamknąć dopływ wody do chłodnicy, co powoduje na ogół szybkie wytopienie sig krystalizującego związku.

11.3.2.5. Odparowywanie rozpuszczalnika

Rozpuszczalnik odparować można oddestylowując go pod ciśnieniem atmosferycznym lub zmniejszonym, w typowej dla tych procesów aparaturze. Częściej stosuje sig Jednak specjalne rozwiązania aparaturowe, szczególnie gdy chodzi o odparowanie większej ilości rozpuszczalnika.

Jeżeli po odparowaniu rozpuszczalnika pozostałośó ma być destylowana pod ciśnieniem atmosferycznym lub zmniejszonym, wygodnie jest prowadzić proces odparowania w zwykłej kolbie destylacyjnej lub kolbie Claisena o pojemnośoi około dwukrotnie większej od spodziewanej objętości pozostałości. Aby to było możliwe, a szyję kolby wmontowuje się wkraplacz, któ-