71865 PrepOrg cz I 9

99 -

99 -

| Typową aparatur© do destylacji z parą wodną przedstawiono na rysunku 11.32.

Parę wodną wytwarzać można w szklanej kolbie okrągłoden-nej, Jednakże ze względu na lepszą wymianę ciepła wygodniej Jest stosować kociołki metalowe (najlepiej miedziane). Kociołek musi być zaopatrzony w .rurkę zabazpiac^a ja-£a_slegającą dna, ktćrą znajdzie ujście woda lub para w przypadku nadmiernego wzrostu ciśnienia w kociołku. Erze-

Hys. 11.32. Aparatura do destylacji z pa-

rą wodną    grzewacz P^a^» J^{est t0 zwlni}§"

ta rurka metalowa, najczęściej miedziana, ktćrą wraontowuje się miedzy kociołek a kolbę destylacyjną i ogrzewa bezpośrednio płomieniem palnika gazowego. Wpływ przegrzania pary na przebieg destylacji został omówiony w punkcie IX.3.1.5.

Jako kolb destylacyjnych do destylacji z parą wodną używa się kolb o-krągłodennych z długą szyją. Ze względu na intensywne wrzenie cieczy w kolbie, napełnia się Ją najwyżej do połowy jej objętości destylowaną mieszaniną. Przerzuoeniu zawartości kolby do chłodnicy zapobiega długa szyja kolby oraz charakterystyczne ustawienie kolby w stosunku do chłodnicy. Rurka doprowadzająca parę do kolby powinna być cały czas zanurzona w destylowanej oieczy.

Ze względu na dużą ilość skraplanych podczas destylacji par, Jak również duże ciepło skraplania pary wodnej, do destylacji z parą wodną należy używać wystarczająco sprawnej (o długości co najmniej 1 m) chłodnicy Liebiga, gdyż w przeciwnym wypadku trudno jest odpowiednio schłodzić destylat, a czasem trudno JeBt nawet skroplić całą ilość wytwarzanych podczas destylacji par.

W przypadku destylacji niewielkiej ilości stosunkowo łatwo lotnej substancji destylacje można prowadzić bezpośrednio z kolby destylacyjnej (bez użycia kociołka), pamiętając jednak o wprowadzeniu do kolby wystarczającej ilości wody.

Po napełnieniu kolby destylacyjnej destylowaną substancją oraz kociołka wodą włącza się przepływ wody przez chłodnicę, a następnie rozpoczyna ogrzewanie kociołka oraz ewentualnie lekkie ogrzewanie kolby destylacyjnej. Podczas destylacji należy dążyć do utrzymania mniej więcej stałej objętości cieczy w kolbie destylacyjnej, zwiększając lub zmniejszając intensywność ogrzewania kolby. Postęp destylacji śledzi się obserwując wygląd destylatu. Najwygodniej jest zebrać w tym celu kilka kropli destyla-