PrepOrg II196 (2)

199 -

199 -

całej ilości bronu mieszaninę reakcyjna pozostawia się na 30 ninut w temperaturze pokojowej.

Rozpuszczalnik oddeatylowuje się z kolby Claisena o pojemności 50 cm i wkraplaczen i chłodnicę Liebiga, atosujęc łaźnię olejowę, której temperaturę podnosi się powoli do 120°. Pozostałość w kolbie destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierajęc frakcję wrzęcę w temperaturze 100-103*^ 18 mm sł. Hg*. Otrzymują się 40,0 g trójbromopropanu (95% ilości teoretycznej).

Uwaga i

Pary bromu powoduję podrażnienie dróg oddechowych 1 spojówek, a ciekły brom wywołuje na skórze trudno gojęce się, bolesne oparzenia, dlatego tez wszystkie prace z uZyciem bromu naleZy wykonywać w rękawicach ochronnych, pod dobrze działajęcym wyclęgiem.

182. 1,2,4-TRÓOCHLOR08ENZ£N Sprawdził: A. Skibiński

+ NaNOg ♦ 2HC1

Cl® CUgClg

r N

+ NaCl + 2H₂0

W zlewce lub kolbie stożkowej z ezerokę szyję, o pojemności 1000 cm², zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne 1 umieszczonej na siatce azbestowej, rozpuszcza się 78,0 g (0,312 mola) krystalicznego siarczanu miedziowego w 315 cm² goręcej wody 1 do goręcego roztworu dodaje się, intensywnie mie-szajęc, 20,5 g chlorku sodowego (następuje zmiana barwy). Roztwór podgrzewa się do wrzenia, gasi palnik 1 wlewa niewielkimi porcjami, cięgle intensywnie mieszajęc, przygotowany roztwór 16.5 g wodorosiarczynu sodowego i 11,0 g wodorotlenku eodowego w 215 cm² wody. Otrzymany roztwór odbarwia się i wytręca się biały osad. Mieszaninę chłodzi się intensywnie, '‘odsęcza otrzymany osad pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa dwukrotnie wodę i nlewielkę ilościę 5% kwasu siarkowego. Osad umieszcza się w kolbie kulistej o pojemności 750 es#³ lub 1000 cm³ z długę szyję i rozpuszczę w 125 cm³ stężonego kwasu solnego. Kolbę zatyka lekko korkiem (chlorek mie-

*

1 mm eł, Hg

1,332 hPa.