PrepOrg II180 (2)

gnie silnie kwaśny odczyn (uwaga 3). Otrzymany roztwór pozostawia się na 5 minut, a następnie szybko wlewa się do niego 140 cm³ stężonego kwasu solnego. Po pewnym czasie zaczyna wytręcać się żółty osad. Pełne wytręce-nle osadu osięga się po około 3 godzinach (uwaga 4). Osad odsęcza się bardzo starannie pod zmniejszonym ciśnieniem (uwaga 5), a otrzymany twardy placek kruszy się 1 przenosi do kolby kulistej o pojemności 250 cm³, dodaje 40 cm³ stężonego kwasu solnego, wstrzęsa i ogrzewa na łaźni wodnej przez kilkanaście minut aż do zmiany barwy zawiesiny z żółtej na różowę. Po ochłodzeniu odsęcza się osad zewierajęcy chlorowodorek p-nitrofenylohy-drazyny i sole sodowe. Osad rozpuszcza się w 400 cm³ wody. Oeżeli roztwór o pomarańczowym zabarwieniu zawiera nierozpuszczalne zanieczyszczenia, sę-czy się go przez sęczek karbowany. Klarowny roztwór zadaje się 10% roztworem amoniaku, stale mieszajęc, aż do uzyskania zasadowego odczynu. Nie należy stosować nadmiaru amoniaku. Podczas dodawania amoniaku wytręca się żółty osad p-nltrofenylohydrazyny, który odsęcza się, przemywa kilkakrotnie wodę 1 suszy. Otrzymuje się 14,0 g p-nitrofenylohydrazyny w postaci żółtego proszku o temperaturze topnienia 155-157°. Można poddać otrzymane p-nitrofenylohydrazynę krystalizacji z alkoholu etylowego, stosujęc na tę ilość,osadu około 180 cm³ rozpuszczalnika. Otrzymuje się produkt w postaci brunatnopomarańczowych igieł lub płatków w ilości 13,0 g (59% ilości teoretycznej) o t.t. 157-158°.

Uwagi;

1.    Ilość azotynu sodowego uważamy ze wystarczajęcę, Jeżeli po przerwaniu jego dodawania po 2 minutach kropla mieszaniny reakcyjnej zabarwia natychmiast zmoczony uprzednio wodę papierek Jodoskrobiowy na kolor fioletowy.

2.    Można zastosować również 44,0 g bezwodnego siarczynu sodowego. Jednakże napotyka się wtedy na większe trudności z Jego rozpuszczeniem.

3.    Zmiana pH mieszaniny reakcyjnej z odczynu obojętnego ne kwaśny powoduje zmianę zabarwienia roztworu z żółtego na różowy i wydzielenie się pęcherzyków SOg.

4.    Na tym etapie mieszaninę reakcyjnę można pozostawić do następnych ćwiczeń.

5.    Dokładne odsęczenle osadu zapobiega przeniesieniu do następnego stadium reakcji pewnej ilości wody. której obecność w mieszaninie reakcyjnej powoduje zwiększenie rozpuszczalności chlorowodorku p-nitrofenylohydrazyny, a więc w konsekwencji zmniejszenie wydajności produktu.