PrepOrg II069 (2)

71

su siarkowego. Do zimnej mieszaniny kwasów dodaje się 14,5 g (l7,0 cm³

0. 25.mola) czystego alkoholu allilowego (uwaga i), kolbę zaopatruje eię w chłodnicę zwrotną i mieszaninę reakcyjnę ogrzewa na wrzęcej łaźni wodnej przez 30 minut. Po ochłodzeniu mieszaniny poreakcyjnej utworzonę warstwę organicznę zawierającą surowy bromek allilu (uwaga 2) oddziela się ód warstwy kwasowej w rozdzielaczu o pojemności 100 cm³, przemywa się Ję 20 cm³ wody, 5% roztworem węglanu sodowego do odczynu obojętnego i ponownie 20 cm³ wody. Po przemyciu warstwę organicznę suszy eię bezwodnym chlorkiem wapniowym (ok. 2 g) i po oddzieleniu od środka suszęcogo destyluje z kolby o pojemności 50 cm³, zbierając frakcję główną w temperaturze 69 - 70°. Otrzymuje się 22,0 g (73.0% ilości teoretycznej) bromku allilu.

Uwagi;

1.    Alkohol allilowy działa draźnlęcc na błony śluzowe oraz oczy. Wykazuje poza tym ogólnotrujęce działanie powodujęce silne stany zapalne. Dlatego też wszystkie operacje z alkoholem allilowym należy prowadzić pod sprawnie działejęcym wyciągiem w taki sposób, aby nie dopuścić do Jego zetknięcia ze skórę.

2.    Oromak allilu działa drażniąco, podobnie jak alkohol allilowy: przebywanie w atmosferze jego par powoduje ponadto zawroty głowy. Należy zachować więc ostrożność w pracy," prowadząc wszystkie operacje pod sprawnie działającym wyciągiem.

36. BROMEK p-BROMOFENACYLU Sprawdził: W. Pawlus

W trójezyjnej kolbie kuli9tej o pojemności 250 cm³ zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, wkraplacz i termometr umieszcza się 15,0 g (0,080 mola) roztworu p-bromoacetofenonu w 30 cm lodowatego kwasu octowego. Do kolby, przy częstym wstrząsaniu, wkrapla się 12,0 g (3,8 cm³ 0,150 mola) bromu (uwega i) z taką szybkością, aby po dodaniu każdej kropli bromu następowało odbarwienie roztworu reakcyjnego i aby temperatura nie przekroczyła 20°. Po wkropleniu całej ilości bromu zawartość kolby pozostawia się do krystalizacji (uwaga 2) w mieszaninie oziębiającej, Z mieszaniny reakcyj-