57357 PrepOrg II115 (2)

- 118 -

We wkraplaczu umieszcza się roztwór 13 g (9 cm³ 0,12 mola) bromku etylu (uwaga l) w 50 cm³ bezwodnego eteru. Do kolby dodaje eię z wkraplacza 3 cm³ roztworu, co powoduje zapoczętkowanie reakcji, objawiajęce się zmętnieniem i efektem egzotermicznym. Po uruchomieniu mieszadła kontynuuje się wkraplanie pozostałej ilości roztworu bromku etylu z takę szybkościę, aby stale utrzymywać zawartość kolby w stanie wrzenia. W przypadku zbyt gwałtownego przebiegu reakcji należy chłodzić kolbę wodę. Po wkropleniu całej ilości bromku etylu zawartość kolby miesza się i ogrzewa na łaźni

•wodnćj w ciągu óLóIó iuliilil Jft f‘óS(iUśSóS6rtis (Sfświft    (lilii

zu. Następnie kolbę oziębia się i nie przerywając mieszania wkrapla 10,6g (lO cm³ 0,1 mola) aldehydu benzoesowego (uwaga 2) w 20 cm³ bezwodnego eteru. Po zakończeniu wkraplania mieszaninę ogrzewa się Jeszcze przez około 2 godziny w łaźni wodnej, po czym chłodzi się i hydrolizuje, dodajęc około 15 g pokruszonego lodu i 20 cm³ 15% roztworu kwasu solnego. Zawartość kolby przenosi 9ię do rozdzielacza, oddziela warstwę eterowę, a warstwę wodnę ekstrahuje dwukrotnie eterem (po 20 cm³). Połęczone wyclęgi eterowe przemywa się kolejno nasyconym roztworem wodorosiarczynu sodowego i wodę. Po wysuszeniu bezwodnym siarczanem sodowym (2 g) oddestylowuje eię eter w aparaturze do oddestylowania rozpuszczalników, pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierajęc frakcję głównę w temperaturze 106-107°/15 mm eł. Hg*. Otrzymuje się 10 g produktu (74% ilości teoretycznej).

Uwagi:

1.    Bromek etylu powinien być wysuszony chlorkiem wapniowym i świeżo przedestylowany (temperatura wrzenia 37-38°).

2.    Aldehyd benzoesowy bezpośrednio przed użyciem należy przedestylować, zbierając frakcje w granicach temperatur 177-178°.

91. FENACETYNA

.    Sprawdził: A. Rajca

o

II

CH₃-C-0H

. 'C^hy bo

^CH3"^C^    ' \    0 i'

^C2^H5°<§)-""2 *    \    ♦

’~y

10,0 g (0,072 mola) p-fenetydyny rozpuszcza się w roztworze 6,3 cm³ (0,072 mola) kwasu solnego o gęstości 1,18 g/cm³ 1 200 cm³* wody. Otrzyma-

^ m Hg = 1,332 hPa.

Sw