PrepOrg II145 (2)

148

samorzutnie. Do wkraplacza wprowadza się roztwór 37,4 g (25 cm³) suchego świeżo przedestylowanego bromobenzenu (sumaryczna ilość bromobenzenu 0,33 mola) w 140 cm³ bezwodnego eteru, który wkrepla Się do kolby z tekę szybkością, aby utrzymać łagodne wrzenie, eteru. Po wkropleniu cełej ilości bromobenzenu, celem zakończenia reakcji mieszaninę reakcyjnę utrzymuje eię w stanie wrzenia przez 30 minut, ogrzewając kolbę na łaźni wodnej. Otrzymany roztwór związku Grignarda przenosi się do zlewki o pojemności 1000 cm³ 1 oziębia do temperatury -5°. Przez roztwór przepuszcza eię silny strumień suchego dwutlenku węgla z tekę szybkością, aby temperatura nie przekroczyła 0°. Gdy mieszanina reagująca przestanie się Już rozgrzewać, przepuszcza się dwutlenek węgla Jeszcze w ciągu godziny (uwaga 2). Oo zlewki dodaje się 200 g drobno potłuczonego lodu 1 30 cm³ stężonego kwaeu solnego 1 miesza się dotąd zawartość kolby bagietką, eż utworzą eię dwie wyraźne warstwy, Mieszaninę przenosi się do rozdzielacza o pojemności 500 "3    3

cm , zlewkę przemywa aię 50 cm eteru i dodaje roztwór eterowy do mieszaniny w rozdzielaczu. Oddzieloną warstwę eterową przemywa się 50 cm³ wody i ekstrahuje dwiema porcjami po 100 cm³ 5% roztworu wodorotlenku sodowego. Zasadowe wodne'ekstrakty zawierające sól sodową kwasu benzoesowego zakwasza się 5% roztworem kwasu solnego do kwaśnego odczynu. Wydzielony osad kwasu benzoesowego odsącza się i krystalizuje z wody z dodatkiem węgla aktywnego. Otrzymuje się 20,0 g produktu (50% ilości teoretycznej) o temperaturze topnienia 121°.

Uwagi:

1.    Należy zwrócić szczególną uwagę na staranne wysuszenie wszystkich elementów aparatury, a do reakcji używać nie zawierających wilgoci odczynników, bowiem ślady wody utrudniają bądź uniemożliwiają uzyskanie związków Grignarda.

2.    Ponieważ w trakcie nasycania strumień C0₂ porywa pary eteru, operację należy przeprowadzić pod sprawnie działającym wyciągiem i uważać, aby nie znajdowały się w ppbliżu zapalone palniki. Oeżeli w laboratorium Jest dostępny suchy lód. wtedy nasycenie można zastąpić przez wylanie związku Grignarda ne 80 g suchego lodu.