PrepOrg II188 (2)

ków i 100 cm^A bezwodnego benzenu (uwaga 2), a we wkraplaczu roztwór 11.5g chlorku rtęciowego (uwaga 3) w 50,0 g (64,0 ca³ 0,862 mola) bezwodnego a-cetonu i wlewa około 1/4 objętości tego roztworu do kolby. Reakcja powin-na rozpoczęć aię samorzutnie po kilku minutach, Oeśli nie obserwuje się po tym czasie silnego wrzenia, kolbę ogrzewa się na łaźni wodnej w celu zapoczętkowania reakcji, po czym usuwa aię łaźnię (uwaga 4). Pozostałę część acetonowego roztworu chlorku rtęciowego wkrapla się do kolby z szybkości# zapewniajęcę Jak najbardziej gwałtowny, ale Jeszcze kontrolowany, przebieg reakcji. Zaraz po zakończeniu dozowania roztworu chlorku rtęciowego do kolby wprowadza się poprzez wkraplacz roztwór 25,0 g (32,0 cm³ 0,431 mola) bezwodnego acetonu w 25,0 cm³ bezwodnego benzenu i gdy ustanie samorzutne wrzenie, podtrzymuje się Ja, ogrzewajęc kolbę na łaźni wodnej przez 1,5 godziny. Obserwuje się stopniowe pęcznienie pinakonianu magnezu, który w końcu wypełnia prawie całę kolbę. Na pewien czas usuwa się łaźnię i gdy ustanie wrzenie, kolbę odłęcza się od chłodnicy 1 silnie wstrzęsa tak długo, aź rozdrobni olę spęczniał# masę w kolbie. Następnie kolbę ponownie łęezy się z chłodnicę 1 kontynuuje ogrzewanie na łaźni wodnej dopóty, dopóki magnez nie przereaguje całkowicie. Z kolei do kolby wkrapla się szybko 25,0 g (25,0 cm³ 1,369 mola) wody i ogrzewa na łaźni wodnej w cięgu 1 godziny, silnie wetrzęsajęc co pewien czas. Pod wpływem wody zachodzi hydroliza pinakonianu magnezu, powstajęcy pinakon rozpuszcza się w benzenie, a Jednocześnie w kolbie pojawia się biały osad wodorotlenku magnezowego. Po zakończeniu ogrzewania mieszaninę poreekcyjnę chłodzi się do temperatury 50° i eęczy przez lejek sitowy. Osad zawraca się do kolby 1 w celu wyekstrahowania zaabsorbowanego plnakonu ogrzewa pod chłodnicę zwrotnę przez kilkanaście minut, do wrzenia, z 65 co³ benzenu. Po ochłodzeniu odaęcza się osad, a przesęcz dołęczs do przeaęczu u— zyskanego poprzednio. Acetonowo-benzenowy roztwór plnakonu zatęźa się do połowy pierwotnej objętości, usuwajęc aceton (uwaga 5). Do pozostałości dodaje się 30 cm" wody i chłodzi w łaźni lodowej do temperatury poniżej 10°, cały czas intensywnie wstrzęsajęc. Po upływie 30 minut odsęcza się kryształy eześciowodzlanu plnakonu na lejku sitowym, przemywa Je na sęczku 25 cm³ benzenu i suszy na powietrzu z dala od ognia. Temperatura topnienia produktu wynosi 44-46° (uwaga 6). Otrzymuje się 43,0 g sześclowo-dzlanu plnakonu, co stanowi 46,0% ilości teoretycznej.

Uwagi:

1.    Zamiast kolby dwuszyjnej można zastosować kolbę trójszyjnę, zamykajęc Jednę z szyj korkiem. Tak kolba. Jak chłodnica i wkraplacz muszę być bezwzględnie suche.

2.    Można użyć benzenu cz.d.a.

3.    Chlorek rtęciowy (subllmat) Jest silnę truciznę, należy więc zachować szczególnę oetrożność.