PrepOrg II056 (2)

58

5. Oo przekrystelizowania surowego l-benzenóazo-2-naftolu potrzeba około 250 cm³ alkoholu etylowego. Podczas krystallzacj i należy zachować szczególny ostrożność, aby nie spowodować niebezpiecznego pożaru.

20. BENZENOSULFONIAN IZO-PROPYLOWY

Sprawdził: S. Krompiec

Do kolby trójszyjnej o pojemności 250 cm³ umieszczonej w łaźni wodno-lodowej i zaopatrzonej w mieszadło, termometr i wkraplacz wprowadza się 30 g (0,5 mola, 38,2 cm³) alkoholu izopropylowego i 79 cm³ osuszonej pirydyny (uwaga l). Po ochłodzeniu mieszaniny do 0°C i przy intensywnym mieszaniu wkrapla się przez okres O,5.godziny 86,2 g (0,5 mola) benzeno-sulfochlorku (uwaga 2). Zawartość kolby miesza się jeszcze przez 4 godziny w temperaturze 0°C i pozostawia na 18 godzin w temperaturze pokojowej. Następnie do mieszaniny dodaje się, mieszajęc, 40% kwas siarkowy aż do zaniku osadu i pojawienia się dwóch warstw cieczy. Oddzielony warstwę organiczny przemywa się wodę, następnie roztworem wodorowęglanu sodowego i znów wodę. Produkt suszy się bezwodnym siarczanem magnezowym 1 otrzymuje się 65 g estru (uwaga 3), co stanowi 65% wydajności teoretycznej.

Uwagi:

1.    Reakcję i wszystkie operacje z estrem (substancja szkodliwa dla zdrowia) należy prowadzić pod wyclęgiem. Pirydynę należy suszyć stałym wodorotlenkiem potasowym.

2.    Benzepoeulfochlorek jest substancję draźnięcę oczy 1 skórę, zaleca się więc dużę ostrożność w czasie pracy z nim.

3.    Estru nip destyluje się, gdyż rozkłada się w temperaturze wrzenia.